答
：1：保证滴定所需的酸度。
2：磷酸与三价铁形成物色络合物。
3：降低Fe3+/Fe2+电对的电位使滴定突跃范围变宽便于选择指示剂。 4：消除了三价铁黄色对终点色变的影响。
32．破坏硅酸胶体促其沉淀的途径有哪些？
33．简述动物胶凝聚重量法测定硅含量的分析原理
：动物胶是两性电解质PH=4.7时等电态；酸性较强时带正电荷，酸性较弱时带负电荷。在酸性溶液中，硅酸带负电荷。两者中和使硅酸凝聚并析出。根据二氧化硅的质量计算或对二氧化硅进一步处理，并用示差重量法计算
答
34．简述氟硅酸钾沉淀酸碱滴定法测定硅含量的分析原理
答：氢氧化钾和硝酸钾高温熔融，先用热水浸溶，再用硝酸溶解，加入氟化钾，搅拌，过滤；将沉淀连同滤纸 至于500毫升锥形瓶中，加入氯化钾乙醇溶液，以酚酞为指示剂，用氢氧化钠标液滴定至微红色，加入100毫升沸水，再以氢氧化钠标液滴至微红色为终点 。测定范围：大于1.0％ SiO2-——K2SiF6——4HF——4NaOH
35．简述碘量法测定铜合金中锡含量的分析原理
答：原理：试样用盐酸及过氧化氢溶解，与盐酸介质中，在催化剂氯化汞存在下，用次磷酸钠将锡、铜全部还原为低价。亚铜用硫氰酸钾沉淀后，以淀粉为指示剂，用碘标准溶液滴定。 2SnCl4?NaH2PO2?H2O?HgCl???SnCl2?NaH2PO3?2HCl
36．高温燃烧中和法和氧化还原滴定法测定硫含量的分析原理 答
SnCl2?I2?2HCl?SnCl4?2HI:高温燃烧中和法原理：煤在催化剂作用下，在氧气流中燃烧，生成的硫氧化物，用过氧
化氢溶液吸收，生成硫酸，用氢氧化钠标液滴定生成的硫酸，根据消耗体积及浓度计算出煤中全硫的含量。
氧化还原滴定法：煤在催化剂作用下，在氧气流中燃烧，生成的硫氧化物，用蓝色的碘－淀粉溶液吸收，因发生氧化还原反应使蓝色逐渐退去，随即再以碘酸钾标液滴定为蓝色为终点，由消耗的碘酸钾溶液的量计算硫的含量。
SO2?H2O???H2SO3H2SO3?I2?H2O???H2SO4?2HIKIO3?5KI?HCl???3I2?3H2O?6KCl37．燃烧碘量法测定钢铁中硫时，其结果为何要用标样标定的滴定度计算而不按碘酸钾或碘标准溶液的浓度直接求结果
答：由于燃烧过程中二氧化硫发生率达不到90%且它是极性分子管路中易被粉尘吸附，二
氧化硫还容易被氧化成三氧化硫，且水溶液吸收不完全形成的亚硫酸又不稳定，总之二氧化
硫的回收率小于100%所以用理论值计算结果显然偏低。为了防止结果偏低，采用滴定度来计算同时采取不同于定碳的测定条件并严格控制。
38．为何可用燃烧－非水酸碱滴定法测定钢铁中的碳？在水溶液中为何不能测定 答
：试样在1150～1300℃的高温氧气炉中燃烧，生成的气体经过除硫管除去二氧化硫，
导入乙醇-三乙醇胺介质中，二氧化碳的酸性得到增强，然后以百里酚酞-甲基红为指示剂，用乙醇钾标准溶液进行滴定至溶液呈稳定的蓝色时为终点根据乙醇钾标准溶液消耗的体积，计算碳的含量。
因为碳酸为二元弱酸，在水中电离的倾向非常小，如果在水中直接滴定，不仅滴定曲线的突跃范围狭小，滴定曲线平坦，而且难选择指示剂，由于在酸性较弱时盐水解效应显著较难获得终点。因此，在水溶液中不能测定
39．简述连续测定方法：铁、铝、钛；铝、锡、钛；钙、镁、铁、铝；铜、锡、铅、锌。 答
：①铁、铝、钛：试样用盐酸和过氧化氢分解并定容。
1.铁的测定：在试样溶液中，以磺基水杨酸为指示剂，用EDTA标准溶液滴定至溶液由红色变为亮黄色为终点，以此测定铁含量；
2。钛的测定：在上述溶液中，用盐酸调pH≈1，加入过量的EDTA，加热近沸，使AlTi全部络合，用乙酸铵调PH≈5.5～6，以PAN为指示剂，以铜标准溶液滴定过量的EDTA，加入邻菲罗啉以取代出与Ti络合的EDTA，再以铜标准溶液滴定求出Ti含量；
3.铝的测定：再加入氟化物以取代出与Al络合的EDTA，再以铜标准溶液滴定求出Al含量。
②铝、锡、钛：
1.钛的测定：在试样溶液中，用盐酸调pH≈1，加热近沸，加入过量的EDTA与金属离子配合，用乙酸铵调PH≈5.5～6，以PAN为指示剂，以铜标准溶液滴定过量的EDTA，加入邻菲罗啉以取代出与钛配位的EDTA，再以铜标准溶液滴定求出钛含量；
2.锡的测定：在测定钛后的溶液中，加入苦杏仁酸以取代出与锡配位的EDTA，再以铜标准溶液滴定求出锡含量；
3.铝的测定：在测定铝后的溶液中，加入氟化铵以取代出与铝配位的EDTA，再以铜标准溶液滴定求出铝含量
③钙、镁、铁、铝
：
1.钙的测定：用cNaOH=2mol/L溶液调节PH>12，使镁离子生成Mg(OH)2沉淀，加三乙醇胺掩蔽铁和铝离子，然后加钙指示剂，它在PH12～13时呈兰色，EDTA与Ca2+生成红色络合物。所以滴定到溶液由红色变为兰色时即为终点，由滴定结果可计算钙。
2.镁的测定：NH3–NH4Cl缓冲溶液调节PH≈10，加三乙醇胺掩蔽铁和铝离子，以铬黑T为指示剂，用EDTA滴定溶液由红色变为兰色时即为终点，由滴定结果可计算钙+镁，镁＝总－钙。
3.铁的测定：在试样溶液中，以磺基水杨酸为指示剂，用EDTA标准溶液滴定至溶液由红色变为亮黄色为终点，以此测定铁含量；
4.铝的测定：在上述溶液中，用盐酸调pH≈1，加入过量的EDTA，加热近沸，使AlTi全部络合，用乙酸铵调PH≈5.5～6，以PAN为指示剂，以铜标准溶液滴定过量的EDTA，加入氟化物以取代出与Al络合的EDTA，在以铜标准溶液滴定求出铝含量；
④铜、锡、铅、锌：
1.铜的测定:采用硫脲释放-EDTA滴定法、碘量法。分取一定量试液，加入过量的EDTA溶液，与铜、锡、铅、锌等全部配合，调pH5～6，以二甲酚橙为指示剂，用铅标准溶液滴定至红色。然后加硫脲、抗坏血酸、邻菲罗啉联合解蔽剂，使硫脲夺取Cu-EDTA中的Cu，释放等量的EDTA，继续用铅标准溶液滴定求得铜含量。
2.铅的测定:掩蔽-EDTA滴定法。分取一定量试液，在强酸度下，用硫脲掩蔽铜，抗坏血酸掩蔽铁，酒石酸钾钠掩蔽锡、钛、铝等，用六亚甲基四胺调节pH5～6，亚铁氰化钾掩蔽锌，以二甲酚橙为指示剂，用EDTA标准溶液滴定至亮黄色为终点。
3锌的测定:掩蔽-EDTA滴定法。分取一定量试液，在强酸度下，用氟化钾掩蔽锡、铝、铁等，硫脲掩蔽铜，用六亚甲基四胺调节pH5～6，加入氨荒乙酸（ TCA ）或氨荒丙酸（β-DTCPA）掩蔽铅、镉、钴、镍等，以二甲酚橙为指示剂，用EDTA标准溶液滴定由红色至黄色为终点。
4.锡的测定:氟化物释放-EDTA滴定法、碘量法。分取一定量试液，在强酸度下，用硫脲掩蔽铜，加入过量的EDTA使之与铜、锡、铅、锌等配合，用六亚甲基四胺调节pH5～6，以二甲酚橙为指示剂，用铅标准溶液回滴过量的EDTA，然后加氟化铵置换锡-EDTA中的EDTA，再用铅标准溶液滴定，求得锡的含量。
40．选择分析方法时应考虑哪些因素？
答：①：测定的具体要求 ②：方法的使用范围 ③：共存组分的影响 ④：分析成本 ⑤：环境保护
⑥：实验室的实际条件
41．室内允许差和室间允许差区别及应用
室内允许差：在同一实验室内，用同一种分析方法，对同一试样，独立地进行
两次分析，所得两次分析结果之间在95%置信度下可允许的最大差值。
如果两个分析结果之差的绝对值不超过相应的允许误差，则认为室内的分析精度达到了要求，可取两个分析结果的平均值报出；否则，即为超差，认为其中至少有一个分析结果不准确，需重新测定。
室间允许差：两个实验室，采用同一种分析方法，对同一试样各自独立地进行
分析时，所得两个平均值,在95%置信度下可允许的最大差值。 两个结果的平均值之差符合允许差规定，则认为两个实验室的分析精度达到了要求；否则就叫作超差，认为其中至少有一个平均值不准确，需重新测定。
42．煤中水分的存在形式有哪些？了解各种水分的测定方法。
⑴外在水分(Mf )：也称风干水分，指煤表面水膜及直径>10-5cm的毛细孔中的水分，风干时失去（风干煤）。
煤样粒度<13mm，通过风化或45～50℃干燥测定。 ⑵内在水分(Minh）：也称烘干水分，吸附在孔径<10-5cm毛细孔中的水分，烘干（105～110℃）时失去（干燥煤）。
煤样粒度<3mm，风干后烘干测定。
总水分Mt＝外在水分Mf ＋内在水分Minh （经换算后） ⑶空气干燥煤样水分(分析基水分)：Mad ，以风干煤样在指定条件下，测得的水分为Mad 。 煤样粒度<0.2mm，风干后烘干测定。 Minh < Mad < Mt
2.空气干燥煤样水分的测定 方法A：通氮干燥法 方法B（空气干燥法） 方法C：甲苯蒸馏法
43． 何为系统分析和分析系统？一个好的分析系统必须具备哪些条件？
1.系统分析：一份试样经处理后再依次系统地分析多个项目。
2.分析系统：在系统分析中从试样分解、组成分离到依次测定的程序安排.