工业分析复习题答案 下载本文

一个好分析系统必须具备以下条件: (1)称样次数少。

(2)尽可能避免分析过程的介质转换和引入分离方法。 (3)所选择测定方法必须有好的精密度和准确度。 (4)适用范围广。

(5)称样、试样分解、分液、测定等操作实现自动分析

44.燃烧非水滴定法测定碳的吸收剂是什么?各起什么作用?

乙醇和乙醇胺混合物:加乙醇一是为了增加二氧化碳酸性,二是增加二氧化碳在醇中溶解度;加乙醇胺是为了增强体系对二氧化碳吸收能力。

45.防止SO2转化率不高造成系统误差的措施?

提高温度;加入合适助溶剂;缩短管路距离

46.NaF-SnCl2还原-磷钼蓝分光光度法中NaF的作用是什么 与Sn4+结合,增强SnCl2的还原能力;

与Fe3+络合,抑制Fe3+与SnCl2的反应; 与其它干扰离子络合消除干扰; 过量太多,与钼络合以破坏磷钼蓝

47.草酸-硫酸亚铁铵硅钼蓝分光光度法中草酸的作用是什么?

a : 调整酸度(提高酸度),破坏P, As杂多酸,消除 P, As干扰; b: 溶解钼酸铁沉淀;

C:增加Fe2+还原能力并消除Fe3+黄色干扰;

48.硅钼蓝法测Si时,为什么要控制条件形成β型硅钼黄?用什么消除P,As干扰?

创造条件得β型硅钼黄的原因?虽然β型不稳定,生成的酸度又比较严格

但是:① 因为它在较高酸度下形成,此时铁等许多金属离子不易水解,共存离子干扰少

② β型硅钼黄比α型硅钼黄易被还原成硅钼蓝

③ β型硅钼黄的还原产物硅钼蓝的灵敏度高于 型还原产物的灵敏度

尽量减少β型→α型转化的措施:适当提高酸度,并在沸水浴上加热30S显色

磷、砷的干扰:加入草酸破坏络离子;硅的金属性比磷和砷强,其络离子相

对稳定,不被破坏,但要快。

49. 了解控制电流电解法及恒电流电解重量法测定铜合金铜的基本原理

控制电流电解法: 一般纯铜电解:50%~99.9%电压:2.0~2.5V;

电流:起初电流密度4A/100cm2,褪色后降为2,加入少量尿素,继续电解到铜完全析出,过程需搅拌。时间:约2h。

电极处理:在不断电源的情况下取下烧杯,用两杯蒸馏水交替洗涤电极;关闭电源;取下电极,将电极在乙醇中浸洗,再在烘箱中烘干,置于干燥器中冷却,称量。

恒电流电解法: 高纯铜电解:99.9%~99.99%电压:2.0~2.5V;

电流:0.3A(0.6A)/100cm2,过程不搅拌(静电)15h,洗涤,搅拌下电解至新浸没的电极杆上不再沉积为止。

电极处理:在不断电源的情况下取下烧杯,用两杯蒸馏水交替洗涤电极;关闭电源;取下电极,将电极在乙醇中浸洗,再在烘箱中烘干,置于干燥器中冷却,称量。电解后的溶液定容后,采用双环己酮草酰二腙光度法测定残铜量以补充。

50.电解重量法测铜时,为何要在硫硝混酸中进行?加入尿素作用是什么?

电解介质:硫硝混酸

介质中硫酸的存在,可使铜层光亮致密,且不易受氧化。

因氢离子在阴极还原产生氢气,使铜沉积疏松,易脱落,硝酸存在可避免。

尿素的作用:与电解可能产生的亚硝酸作用,防止铜重新溶解。

51.了解闪点和燃点的定义和测定方法。

闪点:在规定条件下,可燃性液体的蒸气与空气形成的混合气与火焰接触,发

生瞬间闪火的最低温度。闪火是微小爆炸,只有可燃性气体在空气中的体积分数达到一定的数值时,遇火才会爆炸。油品的闪点就是指常压下,油品蒸气与空气混合达到爆炸下限或爆炸上限的油温。

燃点:指测定油品的开口杯闪点后继续提高温度,在规定的条件下可燃混合气

能被火焰点着至少5s的最低温度。 1.闭口杯法

GB/T261-83(91)。适用于测定燃料油、溶剂油等轻质油品的闭口杯闪点。 测定时,将试油装满至油杯中环状刻线处,在连续搅拌下用恒定的速度加热。在规定的温度间隔内用一小火焰进行点火试验,点火时必须中断搅拌,当试样表面上蒸气闪火时的最低温度即为闭口杯法闪点。 2.开口杯法: GB/T268-88。

将试样装入内坩埚至规定的刻线处,迅速升高温度,然后缓慢升温,当接近闪点时,恒速升温。在规定的温度间隔,将点火器火焰按规定的方法通过试样表面,则试样蒸气发生闪火的最低温度即为开口杯闪点。

继续进行试验,当点燃后,至少连续燃烧不少于5s时的最低温度,即为试样的燃点

3.克利夫兰开口杯法*

GB/T3536-83(91)。 该法不适于测定燃料油和开口杯闪点低于79℃的油品

52. 试述碘—乙醇法测定油品中碘值的基本原理、各试剂的作用及影响测定的因素?

原理:用过量的碘-乙醇溶液与试样中的不饱和烃发生加成反应,生成烃的碘化物,剩余的碘用硫代硫酸钠溶液返滴定,根据消耗标准溶液的体积(差),计算试样的碘值。

若溶液中不含碘化钾,则碘的氧化电位增高,以致滴定时部分硫代硫酸根氧化 为硫酸根,同时溶液呈酸性:另外,碘化钾与过量碘作用形成三碘化钾,它不但增加了碘在水中的溶解度,更主要的还可减少碘的挥发:在滴定时,随着硫代硫酸钠的加入和碘的消耗,三碘化钾会逐渐解离:未能与试样中的不饱和烃反应的过量的碘与硫代硫酸钠作用,生成四硫酸根。 ⑶影响因素及注意事项

①碘的挥发损失:使用碘量瓶,磨口要严密;温度控制20±5℃;滴定时间 不能过长。

②空气氧化:不能过渡摇荡。减少与空气的接触,以免碘离子重新被氧 化成碘。

③反应时间:时间短:反应不完全;时间长:碘可能挥发。

④OH-浓度:不能有碱性物质。增加氢氧根离子浓度将会使硫代硫酸钠 氧化为硫酸根,而不是连四硫酸根,导致结果偏低。

⑤指示剂的加入:接近终点时加入。若过早加入,淀粉与碘会形成难与硫代 硫酸钠起作用的复合体,影响终点的判断。

53. 石油的衡量单位

石油的常用衡量单位为“桶” 1桶=42加仑(美)或35加仑(英)=159升 。一般地,1吨石油大约有8桶。

54. 石油的元素组成

组成石油的元素主要是C、H、O、N、S。其中,前两种元素含量(质量分数)合计约占95%~99%;C含量约占83%~87%,H含量约占10%~14.0%。 O、N、S约占0.3%~7%;S约占0~6%,O含量1%~1.5%,N约占0~0.7%。其他金属元素都在100ug/g以下。

55. 油品中水分的测定中加入无水溶剂的作用和要求

无水溶剂的作用

①降低试样黏度,避免含水试样沸腾时引起冲击和起泡现象,便于水分的蒸出。 ②溶剂蒸出并不断冷凝回流,可使烧瓶内试样沸点基本不变,防止过热现象。 ③测定润滑油时,还起溶解稀释作用。

溶剂的要求:不溶于水,密度小于1g/mL,馏分适当,与水沸点相当,沸点80~

120 ℃。

56.卡尔-费休试剂中吡啶和甲醇的作用

吡啶的作用:

①吡啶与碘和二氧化硫可生成碘吡啶和硫酸吡啶,能降低碘和二氧化 硫的蒸气压,保证试剂的稳定性。

②吡啶还可与反应中间产物氢碘酸和三氧化硫(硫酸)作用,使反应进行完全。

甲醇的作用:除了用作溶剂之外,还可与中间产物硫酸吡啶作

用,防止了硫酸吡啶与水发生副反应。

100v5057. 黏度比 v 和黏度指数 表示

特点:直观、温度局限性。

VI①黏度比:油品在两个不同温度下的黏度之比。其比值越小,黏温性 越好。 ②黏度指数:是衡量油品随温度变化的一个相对比较值,黏度指数越高,表示

油品的黏温特性越好。