一个好分析系统必须具备以下条件： （1）称样次数少。

（2）尽可能避免分析过程的介质转换和引入分离方法。 （3）所选择测定方法必须有好的精密度和准确度。 （4）适用范围广。

（5）称样、试样分解、分液、测定等操作实现自动分析

44．燃烧非水滴定法测定碳的吸收剂是什么？各起什么作用？

乙醇和乙醇胺混合物：加乙醇一是为了增加二氧化碳酸性，二是增加二氧化碳在醇中溶解度；加乙醇胺是为了增强体系对二氧化碳吸收能力。

45．防止SO2转化率不高造成系统误差的措施？

提高温度；加入合适助溶剂；缩短管路距离

46．NaF－SnCl2还原－磷钼蓝分光光度法中NaF的作用是什么 与Sn4+结合，增强SnCl2的还原能力；

与Fe3+络合，抑制Fe3+与SnCl2的反应； 与其它干扰离子络合消除干扰； 过量太多，与钼络合以破坏磷钼蓝

47．草酸－硫酸亚铁铵硅钼蓝分光光度法中草酸的作用是什么？

a : 调整酸度（提高酸度），破坏P, As杂多酸，消除 P, As干扰； b: 溶解钼酸铁沉淀；

C：增加Fe2+还原能力并消除Fe3+黄色干扰；

48．硅钼蓝法测Si时，为什么要控制条件形成β型硅钼黄？用什么消除P，As干扰？

创造条件得β型硅钼黄的原因？虽然β型不稳定，生成的酸度又比较严格

但是：① 因为它在较高酸度下形成，此时铁等许多金属离子不易水解，共存离子干扰少

② β型硅钼黄比α型硅钼黄易被还原成硅钼蓝

③ β型硅钼黄的还原产物硅钼蓝的灵敏度高于 型还原产物的灵敏度

尽量减少β型→α型转化的措施：适当提高酸度，并在沸水浴上加热30S显色

磷、砷的干扰：加入草酸破坏络离子；硅的金属性比磷和砷强，其络离子相

对稳定，不被破坏，但要快。

49． 了解控制电流电解法及恒电流电解重量法测定铜合金铜的基本原理

控制电流电解法： 一般纯铜电解：50％～99.9％电压：2.0～2.5V；

电流：起初电流密度4A／100cm2，褪色后降为2，加入少量尿素，继续电解到铜完全析出，过程需搅拌。时间：约2h。

电极处理：在不断电源的情况下取下烧杯，用两杯蒸馏水交替洗涤电极；关闭电源；取下电极，将电极在乙醇中浸洗，再在烘箱中烘干，置于干燥器中冷却，称量。

恒电流电解法: 高纯铜电解：99.9%～99.99%电压：2.0～2.5V;

电流:0.3A(0.6A)／100cm2,过程不搅拌（静电）15h，洗涤，搅拌下电解至新浸没的电极杆上不再沉积为止。

电极处理:在不断电源的情况下取下烧杯，用两杯蒸馏水交替洗涤电极；关闭电源；取下电极，将电极在乙醇中浸洗，再在烘箱中烘干，置于干燥器中冷却，称量。电解后的溶液定容后，采用双环己酮草酰二腙光度法测定残铜量以补充。

50.电解重量法测铜时，为何要在硫硝混酸中进行？加入尿素作用是什么？

电解介质：硫硝混酸

介质中硫酸的存在，可使铜层光亮致密，且不易受氧化。

因氢离子在阴极还原产生氢气，使铜沉积疏松，易脱落，硝酸存在可避免。

尿素的作用：与电解可能产生的亚硝酸作用，防止铜重新溶解。

51.了解闪点和燃点的定义和测定方法。

闪点：在规定条件下，可燃性液体的蒸气与空气形成的混合气与火焰接触，发

生瞬间闪火的最低温度。闪火是微小爆炸，只有可燃性气体在空气中的体积分数达到一定的数值时，遇火才会爆炸。油品的闪点就是指常压下，油品蒸气与空气混合达到爆炸下限或爆炸上限的油温。

燃点：指测定油品的开口杯闪点后继续提高温度，在规定的条件下可燃混合气

能被火焰点着至少5s的最低温度。 1．闭口杯法

GB/T261-83(91)。适用于测定燃料油、溶剂油等轻质油品的闭口杯闪点。 测定时，将试油装满至油杯中环状刻线处，在连续搅拌下用恒定的速度加热。在规定的温度间隔内用一小火焰进行点火试验，点火时必须中断搅拌，当试样表面上蒸气闪火时的最低温度即为闭口杯法闪点。 2．开口杯法： GB/T268-88。

将试样装入内坩埚至规定的刻线处，迅速升高温度，然后缓慢升温，当接近闪点时，恒速升温。在规定的温度间隔，将点火器火焰按规定的方法通过试样表面，则试样蒸气发生闪火的最低温度即为开口杯闪点。

继续进行试验，当点燃后，至少连续燃烧不少于5s时的最低温度，即为试样的燃点

3．克利夫兰开口杯法*

GB/T3536-83（91）。 该法不适于测定燃料油和开口杯闪点低于79℃的油品

52. 试述碘—乙醇法测定油品中碘值的基本原理、各试剂的作用及影响测定的因素？

原理：用过量的碘－乙醇溶液与试样中的不饱和烃发生加成反应，生成烃的碘化物，剩余的碘用硫代硫酸钠溶液返滴定，根据消耗标准溶液的体积（差），计算试样的碘值。

若溶液中不含碘化钾，则碘的氧化电位增高，以致滴定时部分硫代硫酸根氧化 为硫酸根，同时溶液呈酸性：另外，碘化钾与过量碘作用形成三碘化钾，它不但增加了碘在水中的溶解度，更主要的还可减少碘的挥发：在滴定时，随着硫代硫酸钠的加入和碘的消耗，三碘化钾会逐渐解离：未能与试样中的不饱和烃反应的过量的碘与硫代硫酸钠作用，生成四硫酸根。 ⑶影响因素及注意事项

①碘的挥发损失：使用碘量瓶，磨口要严密；温度控制20±5℃；滴定时间 不能过长。

②空气氧化：不能过渡摇荡。减少与空气的接触，以免碘离子重新被氧 化成碘。

③反应时间：时间短：反应不完全；时间长：碘可能挥发。

④OH-浓度：不能有碱性物质。增加氢氧根离子浓度将会使硫代硫酸钠 氧化为硫酸根，而不是连四硫酸根，导致结果偏低。

⑤指示剂的加入：接近终点时加入。若过早加入，淀粉与碘会形成难与硫代 硫酸钠起作用的复合体，影响终点的判断。

53. 石油的衡量单位

石油的常用衡量单位为“桶” 1桶=42加仑（美）或35加仑（英）=159升 。一般地，1吨石油大约有8桶。

54. 石油的元素组成

组成石油的元素主要是C、H、O、N、S。其中，前两种元素含量（质量分数）合计约占95%～99%；C含量约占83%～87%，H含量约占10%～14.0%。 O、N、S约占0.3%～7%；S约占0～6%，O含量1%～1.5%，N约占0～0.7%。其他金属元素都在100ug/g以下。

55. 油品中水分的测定中加入无水溶剂的作用和要求

无水溶剂的作用

①降低试样黏度，避免含水试样沸腾时引起冲击和起泡现象，便于水分的蒸出。 ②溶剂蒸出并不断冷凝回流，可使烧瓶内试样沸点基本不变，防止过热现象。 ③测定润滑油时，还起溶解稀释作用。

溶剂的要求：不溶于水，密度小于1g/mL,馏分适当，与水沸点相当，沸点80～

120 ℃。

56.卡尔-费休试剂中吡啶和甲醇的作用

吡啶的作用：

①吡啶与碘和二氧化硫可生成碘吡啶和硫酸吡啶，能降低碘和二氧化 硫的蒸气压，保证试剂的稳定性。

②吡啶还可与反应中间产物氢碘酸和三氧化硫(硫酸)作用，使反应进行完全。

甲醇的作用：除了用作溶剂之外，还可与中间产物硫酸吡啶作

用，防止了硫酸吡啶与水发生副反应。

100v5057. 黏度比 v 和黏度指数 表示

特点：直观、温度局限性。

VI①黏度比：油品在两个不同温度下的黏度之比。其比值越小，黏温性 越好。 ②黏度指数：是衡量油品随温度变化的一个相对比较值，黏度指数越高，表示

油品的黏温特性越好。