分析化学试题B

一、填空题

1、线性分子的振动自由度 f= ___________，非线性分子的振动自由度 f = ___________。 （3N-6 ,3N-5 ）

2、原则吸收光谱中，多普勒变宽是由于___________，洛伦兹变宽是由于___________。 （原子无规则运动 ， 原子与其他气体分子或原子相互碰撞）

3、在磁场中，若 I = 1，其核磁距在空间上的取向为___________个。（3）

4、磁等价核是指分子中一组氢核，其___________相同，且对组外任何一个原子核的___________也相同。（化学位移 ， 偶合常数）

5、由 C、H、O、N 组成的化合物，含奇数个 N，分子离子峰的质量数是___________，含偶数个 N，其分子离子峰的质量数是___________。 （奇数 ， 偶数）

6、 某化合物分子离子峰区的相对丰度为 M:M+2=3； 1,则该化合物含有___________个氯原子。（1）

7、在分配色谱中，被分离组分分子与固定液分子的性质越接近，则它们之间的作用力越___________，该组分在柱中停留的时间越___________，越___________流出色谱柱。（大、长、后）

8、硅胶 G254是在吸附剂中加入___________和___________，用硅胶 GF254 镨制的薄层板主要用于___________的物质检测。 （煅石膏，荧光物质， 有紫外吸收）

9、气相色谱法中，最常用的检测器为___________，一般采用___________为载气___________为燃气，___________为助燃气，它的优点有___________、___________。 （.FID, N2 ,H2 ,空气 ， D 小，死体积小 ）

10、影响反相离子色谱 k 的因素主要有___________、___________、___________。 （流动相的 、pH 离子对试剂的种类、浓度 ）

11、定量分析过程包括 取样 , 试样分解 ,

分离测定 和 分析结果计算及评价 四个步骤。 二、选择题

（从 A、B、C、D 四个选项中选择正确答案填入空格中） 1、指出下列基团中，那个基团的伸缩振动波数最小（C ） A. vC≡N B. VC=N C. VC-N D.VN-H 2、原子吸收分光光度计中，最常用的光源是（ B）

A. 火焰 B. 空心阴极灯 C. 氙灯 D. 交流电弧

3、下列化合物中，所有质子是磁等价的，在 H-NMR 光谱中只有一个吸收峰的结构是（ B） A.CH3CH2CH2Br B. 苯 C.CH2=CHCl D.CH3OH 4、某化合物分子离子峰的 m/z=87，元素组成的质量数为 87 的式子中有下列四种可能该化合物的分子式应为（B ）

A.C7H7O2 B.C5H11O C.C4H9NO D. C6H15

5、在溴乙烷的质谱中，观察到两个强度相等地离子峰，m/z 最大可能是（ D） A.15 和 29 B.93 和15 C.29和 95 D.95 和93 6、下列说法不正确的是（A ）

A 两组分的分配系数之比为 1∶2时，在同一薄层板上，它们的 Rf之比为 2∶1 B 两组分的分配系数之比为 1∶2时，在同一薄层板上，它们的容量因子之比为 1∶2 C 两组分的容量因子之比为 1∶2时，在同一薄层板上，它们的 Rf之比为 3∶2

D 薄层色谱的 Rf值，即为样品在展开剂中保留时间的分数 7、产生拖尾的原因可能有（ABCD ）

A.进样太慢 B.进样量过大 C.气化温度过低 D. 柱温太低 8、在正相色谱中，若适当增大流动相极性则（A ）

A.样品的 k降低，tR 降低 B.样品的 k增加，tR 增加 C.相邻组分的α增加 D.对α基本无影响 9、分离结构异构体，在下列四种方法中最适当地选择是（A ）

A.吸附色谱 B.反相离子对色谱 C.亲和色谱 D. 氰基键和相柱

10、在其它条件不变得情况下， 若柱长增加一倍，色谱峰的宽度为原色谱峰宽度的 （C ） A.一半 B.一倍 C.2 1/2 D 4 倍 三、简答题

1、原子吸收光谱中，消除化学干扰的主要措施有哪些？

答：在标准溶液和样品溶液中加保护剂、释放剂等可消除化学干扰。

2、画出下列三种情况下的 Van Deemter 方程，并说明A、B/U和 CU在 Van Deemter 方程中的含义？

答：A项涡流扩散项，B/U项纵向扩散项，CU项是传质阻抗项。

3.为满足重量分析的要求，晶型沉淀的沉淀条件是什么，并简述其原因。

答：稀（降低CQ ，降低相对过饱和度）、热溶液（提高s，降低相对过饱和度）、搅拌下缓慢加入沉淀剂(防止局部过浓)、陈化（大及完整晶粒）；利用Von weimarn公式解释。

4. 在721型吸光光度计上读数刻度示意图如下：

问：（1）图中的字母T、A分别代表什么？（2）图中上面的刻度代表什么？下面的刻度代表什么？（3）下面的刻度为什么不均匀？

答：（1）T 透过率，A 吸光度；（2）上面代表T 透过率，下面代表，A 吸光度；（3）

由于A与T间为 A＝－logT

5..分析化学中常用的分离和富集方法有哪些?(回答不能少于8种方法)

答：沉淀，蒸馏，萃取，纸层析，薄层色谱，气相色谱，液相色谱，气浮分选法，离子交换等

四、计算题

1. 称取0.2357g Sb2S3试样, 让其燃烧, 产生的SO2用FeCl3溶液吸收. 然后用

-12+

0.002000mol.L KMnO4溶液滴定溶液中生成的Fe, 消耗KMnO4 30.20 mL, 求试样中Sb的质

-1

量分数. (已知 Mr(Sb)=121.7 g. mol)

答案：1 Sb2S3 — 2 Sb—3S—6Fe—6/5 KMnO4

nSb= 2×5/6×0.002000×30.20=0.1007 mmol

2+

Sb%= (0.1007/1000)×121.7/0.2357×100％＝5.20%

2.在一根 2.0cm 的硅油柱上分析一个混合物得下列数据：苯、甲苯和乙苯得保留时间分别为80s、 122s及190s； 半峰宽为0.211cm、 0.291cm及0.409cm， 已知记录纸的速度为1200cm/h，求此色谱柱对每种组分的理论塔板数及塔板高度。 答案：872 ，1070，1210 五、光谱解析题

1、化合物 C9H12 的 NMR 谱如图，试解析化合物的结构。

；2.3mm，1.9mm，1.7mm