苯甲酸红外光谱图的测定与分析

一、实验目的

1．掌握常规样品的制样方法。

2．了解傅里叶红外光谱仪的工作原理、构造和使用方法，并熟悉基本操作。 3．练习用KBr压片制样。 二、实验原理

红外光谱法是鉴别化合物和确定分子结构的常用手段之一，尤其是对于一些较难分离并在紫外可见区找不到明显特征峰的样品也可以方便、迅速地进行分析，因此广泛地应用于有机化学、高分子化学、无机化学、化工、催化、石油、材料、生物、医药、环境等领域。

红外吸收光谱分析方法主要是依据分子内部原子间的相对振动和分子转动等信息进行测定。红外光谱法所研究的是分子中原子的相对振动，也可以归纳为化学键的振动。不同的化学键或官能团，其振动能级从基态跃迁到激发态所需的能量不同，因此要吸收不同的红外光。物质吸收不同的红外光，将在不同波长出现吸收峰，红外光谱就是这样形成的。红外谱图的横坐标是红外光的波数（波长的倒数）。纵坐标是透过率，它表示红外光照射样品薄膜上，光能透过的程度。不同的样品状态（固体、液体、气体以及粘稠样品）需要相应的制样方法。制样方法的选择和制样技术的好坏直接影响谱带的频率、数目和强度。本实验红外范围为中远红外350~7000cm-1，一般用到400~4000cm-1。

本实验以苯甲酸为例，练习一下红外图谱测定的一般流程。苯甲酸为无色、无味片状晶体。分子式 C6H5COOH。又称安息香酸。 熔点 122.13℃，沸点249℃，相对密度1.2659（15／4℃）。 三、仪器与试剂

仪器：FTIR-650 港东傅里叶红外光谱仪；

压片机、膜具、玛瑙研钵、擦镜纸、红外灯、瓷盘、脱脂棉、卷筒纸、滴管1支

1

试剂：苯甲酸粉末、光谱纯KBr粉末、乙醇。 四、实验步骤

1. 将所有的膜具擦拭干净，在红外灯下烘烤。

2. 在红外灯下研钵中加入KBr进行研磨，至少十分钟。

3. 将KBr装入膜具，在压片机上压片，压力上升至25Mpa左右，稳定3~5分钟；取一定量的样品（样品：KBr=1：100）放入研钵中研细，然后重复上述步骤得到试样的薄片。

4. 打开傅里叶红外光谱仪主机，打开电脑，打开工作站。 5. 初始化（连机、自检），检查光学台状态，绿色对号表示成功。 6. 将空白片装机，背景扫描，消除背景干扰。

7. 将样品的薄片固定好，装入红外光谱仪，样品扫描，自动扣除背景，得到苯甲酸的红外谱图。

8. 打印红外谱图，分析谱图。 五、结果与分析

1. 查阅资料，分析红外谱图，初步分析特征基团频率、特征宽强峰、倍频（泛频）及合频特征峰，根据分析结果，初步确定化合物的结构。 2. 与苯甲酸的标准谱图比对，最终确定化合物结构。 六、问题与讨论

1.影响红外光谱吸收峰位变化的主要因素是什么？ 2.测试前，样品需经过哪些预处理？为什么？

3.苯环的取代类型有哪些？请说明相应的特征吸收峰位。 4.红外光谱的测试实验中为什么使用溴化钾晶体作为盐窗？ 5.用压片法制样时，为什么要求溴化钾研磨粒径要小于2微米？

2