专业分析实验课程讲义

《专业分析实验》

讲义

撰写人:熊 俐 卫春会

四川理工学院·生物工程学院

2014年09月

实验一 发酵食品中总酸的测定

一、实验内容

用滴定法测定发酵食品中总酸含量 二、实验目的

1.通过实验,加深对滴定法测定食品中总酸含量的原理的理解; 2.掌握其操作要点,熟练基本操作技术。 三、实验原理

食品中总酸度的测定原理是:利用食品中的有机酸用标准碱液滴定时,可被中和成盐类。

反应式为:RCOOH + NaOH → RCOONa + H2O

以酚酞为指示剂,滴定至溶液呈现浅红色30s不褪色为终点。根据所耗碱液的浓度和体积,即可计算出样品中酸的含量。

本法适于各类色泽较浅的食品中总酸含量的测定。 四、原料、仪器和试剂

(一)原料:食醋、酸奶、乳酸饮料等。

(二)仪器:100mL烧杯,1000mL容量瓶,25mL碱式滴定管,250mL锥形瓶,试剂瓶,滴瓶,洗瓶,玻棒等。 (三)试剂

1.0.1mol/L氢氧化钠标准溶液 2.10g/L酚酞指示剂 五、实验步骤

(一)0.1mol/L氢氧化钠标准溶液的配制及标定

用小烧杯在粗天平上称取分析纯固体氢氧化钠4g,加水约100mL,使氢氧化钠全部溶解,将溶液倾入一洁净的试剂瓶中,用蒸馏水稀释至1000mL。以橡皮塞塞住瓶口,充分摇匀。

将分析纯邻苯二甲酸氢钾于120℃烘箱烘约1h至恒重,冷却25min,称取0.3~0.4g(精确至0.0001g)于250mL锥形瓶中,加入100mL蒸馏水溶解,加3~4滴酚酞指示剂,用以上配制好的氢氧化钠标准溶液滴定至微红色30s不褪色,同时做试剂空白实验,校正结果。计算出氢氧化钠标准溶液的当量浓度。按照以上方法重复操作三次,取三次结果的平均值。

按下式计算氢氧化钠标准溶液的当量浓度。

N?WV?0.2042式中:N—氢氧化钠标准溶液的当量浓度,mol/L; V—滴定式所消耗氢氧化钠标准溶液的毫升数, mL; W—邻苯二甲酸氢钾的克数,g;

0.2042—与1mol/L氢氧化钠溶液1毫升相当的临苯二甲酸氢钾的克数。 (二)10g/L酚酞指示剂的配制

称取酚酞1g溶解于100mL95%乙醇中即可。变色范围pH8.3-10.0(无色→红色)

(三)测定方法

用移液管吸取样品10mL于250mL锥形瓶中,加50mL蒸馏水,再加入酚酞指示剂3-5滴。用0.1 mol/L氢氧化钠标准溶液滴定至浅红色30s不褪色为终点,记下消耗氢氧化钠溶液的体积数;按照以上方法重复操作三次,取平均值,即得总酸度的含量。 六、结果计算 (一)数据记录

消耗氢氧化钠溶液的体积。 (二)计算

总酸度(%)?C?(V1?V2)?K?V3?100m?V4式中:C—标准氢氧化钠溶液的浓度mol/L; V1—滴定所消耗标准碱液的体积mL; V2—空白所消耗标准碱液的体积mL; V3—样品稀释液总体积mL; V4—滴定时吸取的样液的体积mL; m—样品质量或体积(g或mL) 附:

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