C Ar-NHCOR D Ar-NHR
4．亚硝酸钠滴定法测定时，一般均加入溴化钾，其目的是：（ ） A 使终点变色明显 B 使氨基游离 C 增加NO的浓度 D 增强药物碱性 E 增加离子强度
5．亚硝酸钠滴定指示终点的方法有若干，我国药典采用的方法为（ ） A 电位法 B 外指示剂法 C 内指示剂法 D 永停法 E 碱量法
6．关于亚硝酸钠滴定法的叙述，错误的有：（ ） A 对有酚羟基的药物，均可用此方法测定含量 B 水解后呈芳伯氨基的药物，可用此方法测定含量 C 芳伯氨基在碱性液中与亚硝酸钠定量反应，生成重氮盐 D 在强酸性介质中，可加速反应的进行 E 反应终点多用永停法显示 二、填空题
1．芳胺类药物根据基本结构不同，可分为 和 。
2．对氨基苯甲酸酯类药物因分子结构中有 结构，能发生重氮化-偶合反应；有 结构，易发生水解。
3．利多卡因在酰氨基邻位存在两个甲基，由于 影响，较 水解，故其盐的水溶液比较 。
4．对乙酰氨基酚含有 基，与三氯化铁发生呈色反应，可与利多卡因和醋氨苯砜区别。 5．分子结构中含 或 基的药物，均可发生重氮化-偶合反应。盐酸丁卡因分子结构中不具有 基，无此反应，但其分子结构中的 在酸性溶液中与亚硝酸钠反应，生成 的乳白色沉淀，可与具有 基的同类药物区别。
6
+
6．盐酸普鲁卡因具有 的结构，遇氢氧化钠试液即析出白色沉淀，加热变为油状物 ，继续加热则水解，产生挥发性 ，能使湿润的红色石蕊试纸变为蓝色，同时生成可溶于水的 ，放冷，加盐酸酸化，即生成 的白色沉淀。
7．亚硝酸钠滴定法中，加入溴化钾的作用是 ；加入过量盐酸的作用是① ② ③ ，但酸度不能过大，一般加入盐酸的量按芳胺类药物与酸的摩尔比约为 。
8．重氮化反应为 ，反应速度较慢，所以滴定不宜过快。为了避免滴定过程中亚硝酸挥发和分解，滴定时将滴定管尖端 ，一次将大部分亚硝酸钠滴定液在搅拌条件下迅速加入使其尽快反应。然后将滴定管尖端 ，用少量水淋洗尖端，再缓缓滴定。尤其是在近终点时，因尚未反应的芳伯氨基药物的浓度极稀，须在最后一滴加入后，搅拌 分钟，再确定终点是否真正到达。
9．亚硝酸钠滴定法应用外指示剂时，其灵敏度与反应的体积 （有，无）关系。 10．苯乙胺类药物结构中多含有 的结构，显 基性质，可与重金属离子络合呈色，露置空气中或遇光易 ，色渐变深，在 性溶液中更易变色。 三、问答题
1． 为什么利多卡因盐的水溶液比较稳定，不易水解？
2． 对乙酰氨基酚中对氨基酚检查的原理是什么？
3． 盐酸普鲁卡因注射液为什么会变黄？
4． 亚硝酸钠滴定法常采用的指示终点的方法有哪些？中国药典采用的是哪种？
第七章 杂环类药物的分析
一、选择题
1．用于吡啶类药物鉴别的开环反应有：（ ） A 茚三酮反应 B 戊烯二醛反应
C 坂口反应 D 硫色素反应 E 二硝基氯苯反应
7
2．下列药物中，哪一个药物加氨制硝酸银能产生银镜反应（ ） A 地西泮 B阿司匹林
C 异烟肼 D 苯佐卡因 E 苯巴比妥
3．硫酸-荧光反应为地西泮的特征鉴别反应之一。地西泮加硫酸溶解后，在紫外光下显：（ ）
A 红色荧光 B橙色荧光 C 黄绿色荧光 D 淡蓝色荧光 E 紫色荧光 4．下列药物中，哪一个药物加氨制硝酸银能产生银镜反应（ ） A 地西泮 B 阿司匹林 C 异烟肼 D 苯佐卡因 E 苯巴比妥 5．有氧化剂存在时，吩噻嗪类药物的鉴别或含量测定方法为（ ） A 非水溶液滴定法 B 紫外分光光度法
C 荧光分光光度法 D 钯离子比色法 E pH指示剂吸收度比值法 6．异烟肼不具有的性质和反应是（ ）
A 还原性 B 与芳醛缩合呈色反应 C 弱碱性 D 重氮化偶合反应 7．苯骈噻嗪类药物易被氧化，这是因为（ ）
A 低价态的硫元素 B 环上N原子 C 侧链脂肪胺 D 侧链上的卤素原子 二、填空题
1．异烟肼与无水Na2CO3或钠石灰共热，发生 反应，产生 臭味。 2．铈量法测定氯丙嗪含量时，当氯丙嗪失去 个电子显红色，失去 个电子红色消褪。 三、问答题
1． 什么叫戊烯二醛反应和2，4-二硝基氯苯反应？这两个反应适用于什么样的化合物？
2． 如何鉴别尼可刹米和异烟肼？
第八章 生物碱类药物的分析
一、选择题
1．用非水滴定法测定生物碱氢卤酸盐时，须加入醋酸汞，其目的是（ ） A 增加酸性 B 除去杂质干扰
C 消除氢卤酸根影响 D 消除微量水分影响 E 增加碱性 2．提取容量法最常用的碱化试剂为（ ）
A 氢氧化钠 B 氨水 C 碳酸氢钠 D 氢氧化钾 E 氯化铵
8
3．非水溶液滴定法测定生物碱含量时，通常加入溶剂为10~30 ml，消耗0.1mol/L HClO4
标准溶液（ ）ml
A 8 B 5 C 9 D 4 E 7 4．关于生物碱类药物的鉴别，哪项叙述是错误的（ ）
A 在生物碱类药物分子中，大都含有双键结构，因此具有紫外特征吸收峰，据此用于鉴别。 B 紫外吸收光谱较红外吸收光谱丰富，是更好的药物鉴别方法。 C 化学鉴别最常用的是沉淀反应和显色反应。 D 生物碱可用生物碱沉淀试剂反应来进行鉴别。 E 薄层色谱分离鉴别中生物碱必须以游离碱的形式存在。 5．常用的生物碱沉淀试剂有（ ）
A 碘-碘化钾 B 碘化铋钾 C 钼硫酸 D 磷钼酸 E 碘化汞钾 6．常用的生物碱显色试剂有（ ）
A 硅钨酸 B 浓硫酸 C 浓硝酸 D 苦味酸 E 钼硫酸 7．咖啡因和茶碱的特征鉴别反应是（ ）
A 双缩脲反应 B Vitali反应 C 紫脲酸铵反应 D 绿奎宁反应 E 甲醛-硫酸反应
8．非水溶液滴定法测定硫酸奎宁含量的反应条件为（ ） A 冰醋酸-醋酐为溶剂
B 高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定
C 1 mol的高氯酸与1/3mol的硫酸奎宁反应 D 仅用电位法指示终点 E 溴酚蓝为指示剂
9．酸性染料比色法中，水相的pH值过小，则（ ） A 能形成离子对 B 有机溶剂提取能完全 C 酸性染料以阴离子状态存在 D 生物碱几乎全部以分子状态存在 E 酸性染料以分子状态存在 二、 填空题
1．双缩脲反应为芳环侧链具有 结构的特征反应。
9
2．Vitali反应为 类生物碱的特征反应。本类药物与发烟硝酸共热，水解并得到黄色 的三硝基衍生物，遇醇制KOH显 色。
3．绿奎宁反应为 衍生物的特征反应，在 性水溶液中，滴加微过量的溴水或氯水，再加入过量的氨水，应显 色。
4．紫脲酸铵反应为黄嘌呤类生物碱的特征反应。本类药物加 和 在水浴上共热蒸干，残渣遇氨气即生成四甲基紫脲酸铵，显紫色，再加NaOH液颜色即 。
5．为使生物碱等碱性有机药物在硅胶薄层板上顺利展开，可采用下面两种方法：① ② 。
6．大多数生物碱的碱性较弱，不宜在水溶液中直接用酸滴定，应采用非水碱量法滴定，当生物碱的Kb为 时，选用冰醋酸作溶剂，Kb为 时，选用冰醋酸与醋酐的混合溶剂作溶剂，Kb＜ 时，应用醋酐作溶剂。
7．用非水碱量法滴定生物碱的氢卤酸盐时，需在滴定前加入一定量的 溶液，以消除氢卤酸的影响，其原理为 。
8．用非水碱量法滴定生物碱的硫酸盐时，只能滴定至 这一步。
9．在用提取中和法测定生物碱类药物时，最常用的碱化试剂为 ，最常用的提取溶剂为 。在滴定时应选用变色范围在 区域的指示剂。
10．酸性染料比色法是否能定量完成的关键是 。在影响酸性染料比色法的因素中 和 的影响是本法的实验关键。 三、问答题
1． 用TLC法鉴别生物碱类药物常需加入碱性试剂，其目的是什么
2． 试述酸性染料比色法的基本原理及主要试验条件？
3． 试述提取酸碱滴定法的基本原理和方法？
第九章 维生素类药物的分析
一、选择题
1．下列药物的碱性溶液，加入铁氰化钾后，再加正丁醇，显蓝色荧光的是（ ） A 维生素A B 维生素B1 C 维生素C D 维生素D
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