低温甲醇洗操作规程

结冰。尾气温度通过TC15265控制并通过加入低压蒸汽防止结冰。连接到C15206的2″低压蒸汽管线也可用于防止填料床层结冰。床层结冰时,填料试床层压降增大,通过LI15242高液位可以反映出来。

注意:TC15265的设定值应提高约5℃以补偿干尾气中水蒸汽带来的冷却影响。 19、加减负荷原则

加负荷,先加甲醇循环量,稳定后再加粗煤气负荷; 减负荷,先减粗煤气负荷,稳定后再减甲醇循环量。 20、循环气压缩机K15201的开车、停车 具体见循环气压缩机操作规程 二、正常维护

1、泵入口过滤器的清洗

为了去除甲醇、H2S、HCN等(有害介质),在打开过滤器进行清洗前应进行置换。关闭上游和下游隔离阀,用氮气通过入口过滤器、泵壳和管道把有害介质置换到排液系统。 2、自燃的硫化亚铁

当硫化氢(H2S)与铁接触时能生成硫化铁。这种硫化铁是亚态的(在空气中能自燃),即它能与氧气反应转化为氧化铁(生锈)。

由硫化亚铁燃烧产生的热量不容忽视。在这种情况下钢管道和容器会被这种热量熔化。可以通过用氮气置换出空气或用水润湿设备来防止发生上述问题。

在内壁上有硫化铁沉淀的容器或这种沉淀物可能出现的地方,都不能曝露到空气中,必须充满惰性气体或水。带硫化铁沉淀的热管道在任何情况下都不允许用空气来冷却。

如果要除去在正常运行中沉积在容器上的硫化气体或液体,应当特别注意防止自燃发生。 在诸如热再生塔和其顶部的冷凝系统的装置工段中,带有高浓度的硫含量的载气或液体极易形成自燃的硫化亚铁。

3、甲醇在塔中的原始储存

在各设备进行有计划的内部检查时,甲醇必须排放并贮存到地下排液槽T15202、新鲜甲醇槽T15203和/或一个位于低温甲醇洗装置界区外的甲醇贮罐中。

注意:也可以把大的低温甲醇洗塔用于甲醇的原始贮存。特别是吸收塔C15201。在原料进口管线盲死(防止甲醇淹没原料气预冷部分),或者在气体入口(出口)管线盲死的情况下,再吸收塔是可以用作此用的。

4、甲醇水塔塔盘的清洗

随原料气进入低温甲醇洗置的重碳氢化合物/组份(固体、焦油、苯酚等)会在甲醇水塔C15205积聚。这种积聚会加快塔盘积垢。因此建议对甲醇水塔C15205的塔盘进行定期检查。检查周期可根据以往积垢的经验确定。

而在低温甲醇洗装置运行期间,甲醇水塔可以进行隔离并进行清洗。尾气洗涤塔C15206运行与否是可选的,决策由车间主管作出。

甲醇水塔的隔离和清洗不是一件几小时就能做完的事。这项工作需要几天来做,具体时间长短取决于可用的人力及其经验。低温甲醇洗装置可以在甲醇水塔停运的情况下运行(不会对产品质量产生任何负面影响)。甲醇水塔停车的主要影响是循环甲醇中水含量增高。装置正常运行的前提下甲醇中水含量最大 2-3 wt%是可以接受的(在某些装置中甚至有过5 wt%的情况)。但应安排临时设施来接受从热再生塔C15204底部排出的甲醇以维持甲醇中水含量在要求的水平。 甲醇水塔停车对低温甲醇洗装置运行的影响:

1. 循环甲醇中的水含量随时会增高(注:水含量的增长速度可以通过装置的水平衡计算出来);

2. 热再生塔底部沸点增高(由于热再生塔底部甲醇中的水含量增高); 3. 输入到热再生塔的热量减少;

4. 热再生塔汽提蒸汽减少,这将导致再生后的甲醇中H2S含量增高,并最终引起产品中H2S超标。

预防措施:

1. C15204水浓缩段富水甲醇排放。由于装置中甲醇贮存设施能力有限(由于新鲜甲醇贮槽和地下排液槽贮存能力较小),应安排临时设施,如贮槽、槽车等来贮存从热再生塔底部排出的甲醇。(注:排出的这部分甲醇可以在甲醇水塔重新投运后送回甲醇水塔处理)。 2. 从新鲜甲醇贮槽T15203把新鲜甲醇补充到热再生塔顶部。 3. 监测热再生后甲醇中的水含量。 甲醇水塔的停车及维护:

1、 关闭到再沸器E15222的蒸汽供给。

2、 关闭 C15205顶部管线上的截止阀,并把盲板转到盲位。 3、 关闭到C15205的回流供给和所有给料管线阀门。 4、 把塔底物排放到界区,并隔离不纯水管线。 5、 把塔冷却到室温。

6、 用空气把塔置换出来,做好人员进塔的准备(检查氧含量并采取正压隔离措施)。 7、 打开人员通道并检查结垢情况。

8、 清洗塔盘(可以在塔外或塔内用水冲洗,也可以根据结垢物的性质采用化学清洗)。 9、 塔盘清洗结束后封塔。

10、 拆除所在临时盲板,然后用氮气使塔内惰性化。 11、 按正常程序进行塔的开车。 三、故障处理表

下面叙述了可能的故障、原因和采取的措施。 1、合成气中H2S + COS含量高 可能原因

1 到吸收塔C15201 H2S吸收段甲醇流量不足。 2 到吸收塔C15201 H2S吸收段甲醇温度太高。 3 吸收塔C15201中压力太低。

4 热再生后甲醇中H2S含量太高,甲醇再生不合格。 5 热再生塔回流/热再生后甲醇中NH3含量过高。 6 甲醇水含量超标。

7 设备内漏:如原料气终冷器E15203内漏。2、CO2产品气中H2S + COS含量高 可能原因

1 到吸收塔C15201 H2S吸收段甲醇流量不足。 2 到吸收塔C15201 H2S吸收段甲醇温度太高。 3 吸收塔C15201中压力太低。

4 热再生后甲醇中H2S含量太高,甲醇再生不合格。 5 热再生塔回流/热再生后甲醇中NH3含量过高。 6 设备内漏:如原料气终冷器E15203内漏。 7 C15203顶部的洗涤甲醇流量F15213偏低。 3、热再生后的甲醇中残留H2S含量高

热再生后的甲醇中残留H2S应降到最低限度。

如果合成气 (CO2 产品气和尾气)符合规格,热再生后的甲醇肯定得到了彻底再生。换句话说,除克劳斯气外,H2S气提不彻底通过产品气中H2S的增加反映出来。 热再生后的甲醇中残留H2S的分析不列入正常分析项目。 残留H2S持续高的可能原因 1 原因: 气提蒸汽不足。

措施: 提高输入到热再生塔的热量。如有必要,提高甲醇水塔负荷。

2 原因: 热再生塔回流/热再生后甲醇中NH3含量高。 措施: 置换回流槽中的甲醇以降低NH3含量。

残留H2S间断性高的可能原因:

一般: 到“热再生/甲醇水分离”系统液体量突然增大。 1 原因: 从地下排液槽泵P15207到回流罐突然全流量。 措施: 从排液槽出来的量应逐步增加。

2 原因: 由于串级调节系统TC15260/FC15225参数整定不当引起从甲醇水塔顶部来的蒸汽波动过大。

3 原因: 由于整个甲醇循环回路的液位波动再吸收塔的Lv15224突然全开。

措施: 提高再吸收塔液位控制器设定值,如有必要,或下游的更合适的液位控制器的设定值,或把液位控制器切到手动一段时间。

4、产品合成气 (或 CO2 产品气)中H2S+COS+CO2含量高

1 原因: 原料气最终冷却器E15203中原料气泄漏到合成和CO2 产品气。 措施: 1.分析 E15203 是否有泄漏。 2.停车并堵漏。

5、尾气介质中H2S/COS含量高 可能原因

1 到C15203气提段、经过Z15202塔盘段的甲醇流量比率太小(对良好的克劳斯气浓缩来说气提氮气可能超过了要求的量)。

2 到C15203气提段、经过Z15201塔盘段的甲醇流量比率太小。 3 进入C15203气提段的甲醇温度偏高。 4 气提氮气量太大。 6、合成气中CO2含量高 可能原因

1 到吸收塔CO2洗涤段甲醇流量低。 2 洗涤甲醇温度偏高。

3 吸收塔C15201的压力低 。 4 甲醇再生不合格。

5 Hv15201的阀门内漏。

6 设备内漏:如原料气终冷器E15203内漏。 注意:热再生不足原因的可能性非常小。 7、循环甲醇温度高

循环甲醇的低温并不是它的最终目的。严格地讲,当气体净化程度很好时甲醇温度就足够低了。 可能原因

1 一个或多个甲醇冷却器(=制冷剂蒸发器)液位太低。 2 制冷剂压缩机出口压力太低。

3 甲醇冷却器的制冷剂侧密封油积聚。油从制冷剂压缩机进入甲醇冷却器E15202、E15204、E15208。(如透平压缩机采用干气密封时此条不适用)。 4 到吸收塔/再吸收塔工段的甲醇进料比太高。

5 由于氨冷却器E28041A/B内漏,造成水进入氨系统(冰机停车时易发生此事)。 措施 1.对全气体负荷:把甲醇比率减小到工艺流程图上规定的数值或更低。 2.对部分气体负荷:按比例减小甲醇流量。 8、克劳斯气浓度不够 可能原因

1 原因: 再吸收塔 C15203中甲醇从H2S 浓缩段带入太多CO2。 措施: 1.提高到H2S 浓缩段的气提氮气量。

2.尽可能减少所有甲醇流量,逐渐减少从H2S 浓缩段来的甲醇流量。 2 原因: 从克劳斯气分离器S15203循环到C15203的克斯气流量不足。 3 原因: C15203底部温度低。

4 原因: E15212换热效果差。

5 原因: PC15250压力设定值过高。 9、C15205排放污水中甲醇含量高 可能原因

1 甲醇水塔C15205温度控制 TC 15260 设定值太低。 2 温度控制器参数整定不当反应太慢。 3 C15205(筛板)塔盘蒸汽负荷太低。 10、克劳斯气中甲醇含量高 可能原因

1 克劳斯气分离器S15203(E15220壳程出口)中温度高。

措施:降低热再生塔顶部冷却凝E15218的出口温度和/或把更多的CO2送到E15220管程。 2 液体甲醇未从克劳斯气分离器正确分离/排放。 11、热再生后的甲醇中HCN含量高 可能原因

1 热再生塔C15204上段气提不足。

措施:提高到热再生塔再沸器热负荷的输入(即提高FC15236调定值),如果需要,把甲醇水塔加到满负荷。

12、循环甲醇中水含量高 可能原因

1 甲醇水塔C15205的温度控制回路TC 15260设定值太高。 2 到甲醇水塔的回流不足。

3 甲醇水塔的温度控制器的参数整定不当。 4 氨洗塔C15207中原料气冷凝液排放不畅。

5 水冷器内漏(热再生塔顶部冷凝器E15218、E15214)。 6 热再生塔再沸器E15221内漏。 四、巡检注意事项

1、装置正常生产时,所有控制仪表均应投入自控并处于良好状态,定期效核。所有的报警、联锁及停车装置均好用,分析仪表一定要投运并定期核对。校对时仪表工与工艺人员密切配合。

2、按规定进行化验分析,根据分析情况,调整好有关的工艺控制参数,在调整工艺过程中最好采取单参数调整,稳定后再进行另一参数调整,严格控制工艺指标。

3、坚守岗位,随时注意工况变化并及时调整处理,现场要仔细巡回检查,注意各泵的运行和润滑情况。

4、做好记录和交接班日志。

5、力争设备在最佳工况下运行,降低消耗,实现优质高产低消耗、安全稳定生产。 6、机泵的切换检查

定期检查机泵的运行情况,特别要注意机械密封是否泄漏、运转性能和泵的润滑情况,电机有无异常情况。

备用泵必须处于备用状态,每隔15天将所有运行泵切换到备用泵。

所有处于备用泵(冷泵)打开入口阀,打开最小流量阀和限流孔板管线上阀,热虹吸罐投用。 冷态泵停泵隔离时:应先关出口阀,再关限流孔板管线上阀门,然后再关入口阀防止泵超压和机封损坏。

当泵的出水压力波动过大或不打液时,应及时检查泵的入口供液情况,有无气蚀现象等,如果是泵的入口滤网堵塞,必须立即启动备用泵,停泵处理交付检修。

第五章 系统紧急停车及事故处理

低温甲醇洗装置发生紧急情况及公用工程和上/下游装置发生故障时,快速识别这些现象并及时采取纠正措施能消除很多险情并避免停车。

1、上、下游装置的故障

(1)如上游装置-气化装置或变换装置发生故障,就不会有原料气供给到低温甲醇装置。低温甲醇洗装置外送的合成气、CO2 、克劳斯气等产品气必须关闭界区阀门。这种情况下,低温甲醇装置可以保持甲醇继续循环;这需要连续供应氮气,以维持甲醇循环。为减少氮消耗量,甲醇溶剂流量可以减少。从塔盘上落下的甲醇开始被各收液槽容纳,液位保持在指示范围内。如有必要,一部分甲醇可以排到新鲜甲醇罐。到热再生塔再沸器蒸汽流量应按新甲醇流量进行调整。只要克劳斯气流量减到零就应停止气提氮气量以减小甲醇损失。 (2)如下游合成气和CO2 产品气用户故障,应通过关闭界区阀门将它们与低温甲醇洗装置的连接切断。若估计故障时间很短,输入到低温甲醇洗装置的原料气保持连续,产品气通过火炬控制器烧掉。甲醇循环量和所有工艺指标保持不变。 2、电源故障

供电故障会引起所有电力驱动设备停止。

甲醇装置所有机泵所需电压为6000V、380V、220V三个等级。

(1)通过关闭界区阀切断原料气进料;通过关闭界区阀,切断低温甲醇洗装置与下游装置(合成气、CO2 产品气用户和克劳斯气装置)的连接。气体送到火炬燃烧。

(2)通过提高液位控制器设定值来容纳从塔盘落下必须贮存到各塔收液槽中的甲醇。 (3)停止到再沸器的热量供应;保持各水冷器的冷却水正常供给。 (4)打开到热再生塔的氮气以防止出现真空。

(5)为避免把不合格的水送到界区外,关闭从C15205出来的不纯水界区阀。 (6)停气提氮气。

(7)如有必要,关闭从高压到低压设备的甲醇控制阀处的截止阀,以防止下游设备被淹没。 (8)关闭泵出口截止阀。 3、蒸汽故障

如蒸汽供应故障,热再生塔和甲醇水塔的加热将停止。甲醇的再生相应停止。 (1)后系统做停车处理。

(2)切断到低温甲醇洗装置原料气。通过关闭界区阀隔离合成气和CO2 产品气,并切换到火炬。 (3)降低甲醇循环。注意:必须避免热再生塔冷却速度太快或冷却到最小设计温度之下。 (4)把C15205切出,停止到甲醇水塔C15205的所有进料和回流。 为避免把不合格的废水送到界区,关闭来自C15205的不纯水界区阀。

在甲醇水塔不运行的情况下,低温甲醇洗装置甲醇中的水含量会慢慢上升。另外,由于C15204水浓缩段水含量上升,即沸腾温度上升,E15221管程和壳程的温差将会慢慢下降。按照要求从水浓缩段收液槽排放甲醇/水。

(5)关闭从C15205到C15204塔顶管线的截止阀,这样C15204就不作为一个冷凝器工作。 4、冷却水故障

如冷却水供应故障,所有水冷器将失去作用。包括热再生塔顶部冷凝器E15214,循环压缩机冷却器 E15206和 E15207,锅炉给水冷却器 E15224,热再生塔的热再生段顶部酸气冷却器E15214,制冷装置的冷却器E28001、E28002、E28041A/B。

? E15206和E15207的工作故障不会对过程产生严重影响,可以把循环气压缩机K15201进行停车处理。

? E28001、E28002、E28041A/B运行故障,会造成制冷设备不正常,引起对低温甲醇洗装置的负面影响参见“制冷故障”部分。

? 锅炉给水冷却器故障参见“锅炉给水故障”部分。

? 热再生塔热再生段顶部冷凝器 E15218的故障将导致到克劳斯装置和/或火炬的酸性气所引起的甲醇损失增大;应密切监测热再生塔压力的升高,注意不要高于C15204顶部安全阀 PSV15205的起跳压力。

? 热再生塔顶部冷凝器E15214出现故障,将导致C15204的顶部闪蒸压力升高,严重时会造成PSV15208起跳。

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