实验从槐花米中提取芦丁
一、实验目的
1．学习黄酮苷类化合物的提取方法。 2．掌握趁热过滤及重结晶等基体操作
二、实验原理
芦丁（Rutin）又称芸香苷（Rutioside）有调节毛细血管壁的渗透性的作用，临床上用作毛细血管止血药，作为高血压症的辅助治疗药物。
芦丁存在于槐花米和荞麦叶中，槐花米是槐系豆科槐属植物的花蕾，含芦丁量高达12%~16%，荞麦叶中含8%，芦丁是黄酮类植物的一种成分，黄酮类植物成分是存在于植物界并具有以下基本结构的一类化合物：就黄色色素而言，它们的分子中都有一个酮式羰基又显黄色，所以称为黄酮。
黄酮的中草药成分几乎都带有一个以上羟基，还可能有甲氧基、烃基、烃氧基等其它取代基，3、5、7、3?、4?、几个位置上有羟基或甲氧基的机会最多，6、8、1?、2?、等位置上有取代基的成分比较少见。由于黄酮类化合物结构中的羟基较多，大多数情况下是一元苷，也有二元苷。芦丁是黄酮苷，其结构如下：
OH876512'236'5'3'4'HOOOOHOH2CO4OHOOOHOHOHOHOHCH3OOHO黄酮骨架
芦丁（Rutin）
三、基本操作训练
【操作步骤】
1、 称取3g槐花米于研钵中研成粉状，置于50mL烧杯中，加入30mL饱和石灰水溶液，加热至沸，并不断搅拌，煮沸一刻钟后，抽滤，滤渣再用20mL饱和石灰水溶液煮沸10min，合并滤液用15%盐酸中和，调节PH=3-4,放置1-2小时,使沉淀，抽滤，水洗，得芦丁粗产物。 2、 将制得的芦丁粗品置于50ml烧杯中，加入30ml水，加热至沸，并不断搅拌，并慢慢加
入10mL饱和石灰水溶液，调节PH=8-9，等沉淀溶解后，趁热过滤，滤液置于50mL烧杯中，用15%盐酸调PH=4-5，静置30min，芦丁以浅黄色结晶析出，抽滤，水洗，烘干得芦丁纯品。
【实验流程】
煮沸提取，抽滤槐花米粉末饱和石灰水粗提液中和、沉淀、抽滤15%HCl趁热过滤粗提物洗涤水粗品煮沸、溶解饱和石灰水溶液滤液酸化，静置，过滤15%HCl洗涤结晶水芦丁
四、实验关键及注意事项
1、加入饱和石灰水溶液既可以达到碱溶解提取芦丁的目的，又可以除去槐花米中大量多糖粘液质。也可直接加入150mL水 和1gCa(OH)2粉末，而不必配成饱和溶液，第二次溶解时只需加100mL水。 2、pH值过低会使芦丁形成
盐而增加了水溶性，降低收率。
五、主要试剂及产品的物理常数：（文献值）
沸名称 分子量 性状 黄 色 芦丁 610.51 针 晶 178℃ 折光率 比重 熔点℃ 点℃ 174～ 水 醇 醚 溶解度：克/100ml溶剂
六、产品性状、外观、物理常数：（与文献值对照）
黄色粉末
七、产率计算
产率 = 9%
八、提问纲要
1. 为什么可用碱法从槐花米中提取芦丁提取？ 2. 怎样鉴别芦丁？
九、主要试剂用量、规格
槐花米、饱和石灰水溶液、15%盐酸
十、时间控制
计划安排4h