中药外标法加校正因子的含量测定方法适用于对照品难得、制备成本高或不稳定的情况下的同类多成分的同时测定。中药指纹图谱，特别是色谱指纹图谱是目前最能满足表征中药成分整体特性的技术。色谱指纹图谱在中药质量评价中能够尽可能多地厦映中药的全貌，不需要清楚每一个组分的化学结构，不需要对每一个组分都进行定量，只要求不同批号的同一种药品的指纹图谱保持一致。
三、习题与解答
（一）最佳选择题
A 1．中药检查项下的总灰分是指
A．药材或制剂经炽灼灰化后残留的无机物B．药材或制剂经炽灼灰化遗留的有机物质 C．中药材所带的泥土、砂石等不溶性物质D．药物中遇硫酸氧化生成硫酸盐的无机杂质 E．中药的生理灰分
E 2．对中药制剂分析的项目叙述错误的是
A．中药注射剂的检查项目有装量差异、无菌、澄明度和pH等 B．合剂、口服液的检查项目有相对密度和pH测定等 C．颗粒剂的检查项目有粒度、水分、溶化性、装量等 D．散剂的检查项目有粒度、外观均匀度、水分和装量等 E．丸剂的检查项目主要有溶散时限和含糖量等 C 3．中药及其制剂分析时，最常用的纯化方法是
A．萃取法 B．结晶法 C．柱色谱法 D．薄层色谱法 E．水蒸气蒸馏法 C 4．在中药及其制剂分析中，应用最多的鉴别方法是
A．HPLC法 B．GC法 C．TLC法 D．UV法 E．IR法 C 5．在中药材的灰分检查中，更能准确地反映外来杂质质量的是
A．总灰分 B．硫酸盐灰分 C．酸不溶性灰分 D．生理灰分 E．碳酸盐灰分 C 6．对中药及其制剂进行残留农药检查时，当接触农药不明时，一般可测定 A．总有机氯量 B．总有机磷量 C．总有机氯量和总有机磷量 D．总有机溴量 E．总有机溴量和总有机氯量 D 7．以下药品中需进行显微鉴别的是
A．山楂叶提取物 B．肉桂油 C．清开灵注射液 D．三七 E．西洋参口服液 E 8．对易霉变的桃仁、杏仁、酸枣仁等需额外进行的检查项目是．
A．含氯量测定 B．含磷量测定 C．妥布霉素测定 D含硫量测定 E．黄曲霉素测定
（二）配伍选择题 [9—10]
以下水分测定法中
A．甲苯法 B．减压干燥法 C．烘干法 D．气相色谱法 E．高效液相色谱法 B 9．含挥发性成贫贵重药的药品中水分测定用 C 10.不含或少含挥发性成分的药品中水分测定用 [11—13]
A．性状鉴别 B．微量升华法鉴别 C．色谱鉴别 D．显微鉴别 E．化学鉴别 A11.利用其外观、形状及感官性质等特征作为真伪鉴别依据的方法是 E12.矿物药的主要成分为无机化合物，其鉴别方法是 C13.中药制剂中最常用的鉴别方法是 [14~17]
A．硅胶G板 B．氧化铝板 C．纤维素板 D．聚酰胺板 E．硅藻土板 B 14.薄层色谱法鉴别生物碱类成分，通常采用的是 D 15.薄层色谱法鉴别黄酮类成分，通常采用的是 D 16.薄层色谱法鉴别酚类化合物，通常采用的是 C 17.薄层色谱法鉴别氨基酸成分，通常采用的是 [18—20]
A．超声波提取法 B．萃取法 C．连续回流法 D水蒸气蒸馏法 E超临界流体萃取法 D 18.提取挥发性有效成分，常采用的方法是 B 19.提取液体制剂中的待测组分，常采用的方法是 C 20.需使用索氏提取器迸行的提取方法是 [21~23]
A．正丁醇 B．乙酸乙酯 C．三氯甲烷 D．石油醚 E．四氯化碳 C 21.生物碱类成分的萃取溶剂多选用 D 22.挥发油类成分的萃取溶剂多选用 A 23.皂苷类成分的萃取溶剂多选用 （三）多项选择题
ABDE 24．《中国药典》2010年版（一部）正文收载的药品有
A．丸单味制剂 B．中药材和饮片 C．药用辅料 D．成方制剂 E植物油脂和提取物 ABCDE 25.以下项目可用气相色谱法分析的有
A．冰片 B．麝香 C．肉桂油中含水量的测定 D．有机氯类农药残留 E．丁香酚
ABE 26.中药及其制剂定性分析中可以作薄层鉴别用对照物的有 A．有效成分对照品 B．有效部位对照品 C．内标溶液 D．待测样品稀释液 E．对照药材、 （四）是非判断题
27.中药制剂的鉴别应着重于君药和臣药、贵重药和毒副药( T ) 28.显微鉴别几乎可适用于所有中药制剂( F )
29.各类中药制剂的取样量均应当不少于检测用量的3倍(F )
30.超临界流体萃取法中最常使用的超临界流体是C02，其具有较低的临界温度和临界压力( T )
31.萃取用溶剂应根据组分的溶解性来选择，测定组分在其中的溶解度小，杂质在其中的溶解度大( F )
32.中药定量分析时若确实无法进行含量测定的，可测定药物的总固体量( T ) （六）设计题
37.藏木香（上racemosa Hook.f）为菊科旋覆花属（Inulae）植物，以根入药。藏木香中主要活性成分土木香内酯和异土木香内酯，具有显著的抗炎、抑菌、保肝、调节心脏、抗病毒及抗肿瘤等作用。试根据所学知识设计藏木香中主要活性成分异土木香内酯和土木香内酯的含量测定方法并进行方法学验证。
第二十一章 药品质量控制中现代分析方法的进展
二、基本内容
本章介绍了几种有应用前景的现代分析方法与技术，包括毛细管电泳、超高效液相色谱、手性HPLC技术、GC-MS技术、LC-MS技术、LC-NMR技术等。有的方法为国内外近版药典附录中新增者，本章对其基本原理、基本方法和应用示例作了简要阐述。 （一）最佳选择题
A 1．下列化合物不属于手性HPLC技术中手性流动相添加剂的是
A．纤维素 B．环糊精 C．光活性氨基酸 D．奎宁 E．奎尼丁 B 2．下列不属于毛细管电泳技术中常用检测器的是 A．紫外一可见分光检测器 B．热导检测器
C．激光诱导荧光检测器 D．电化学检测器 E．质谱检测器 C 3．在毛细管电泳中将样品夹在两种电解质间的电泳模式是 A．乇细管等电聚焦电泳 B．毛细管电色谱
C．毛细管等速电泳 D．毛细管凝胶电泳 E．胶束电动毛细管色谱 （二）配伍选择题
A．以牛血清蛋白(BSA)和人血中主要成分仅．一酸性糖蛋白(AGP)通过氨基酸键 合到微粒硅胶上制成蛋白质类键合固定相
B．将手性试剂加入流动相中，手性添加剂与样品所形成的各种手性络合物
C．色谱分离时，当UV检测到色谱峰时，将流出物收集并暂时贮存到不同的毛细管回路内，由NMR谱仪逐一离线测定各流份
D．当样品色谱峰最高点到达NMR液槽的中心位置时，停止流动，进行一维或二维NMR采样
E．样品由HPLC常规检测器（UV等）出口，用毛细管直接连接到专用NMR探头的液槽 以下各类LC-NMR联用技术的操作模式是
E 4．连续流动操作模式 D 5．停流操作模式 C 6．峰存贮操作模式 [7—9]
A．颗粒度和柱床填装的优良程度 B．色谱柱内径对分离的影响 C．传质 D．填料种类对分离的影响 E．轴向扩散
在UPLC的van Deemter方程式H?A?dp??B/u?C?dp?u中，A、B、C各项代表的
2含义是
A 7．A代表 E 8．B代表 C 9．C代表 （三）多项选择题
ABCDE 10. ChP2010中LC-MS联用的接口技术有
A．电喷雾接口 B．热喷雾接口 C离子喷雾接口 D粒子束接口 E解吸附技术 BCE 11. UPLC存在的问题有
A．压力较普通液相低 B溶剂的压缩性 C安全因素 D分离效率差 E摩擦热效应 BDE 12. GC-MS联用的接口类型有
A．电喷雾接日 B．直接导入型 C大气压化学离子化接口 D分流型 E浓缩型 （四）是非判断题
13. UPLC色谱柱的填料颗粒直径在5?m左右( F ) 14. CZE电泳模式中只能使用水相缓冲溶液( F ) 15. UPLC操作中流速不受限制，且越高越好( F )
1、 简述《中国药典》附录收载的内容。
答：药典附录主要收载制剂通则、通用检测方法和指导原则。制剂通则系按照药物的剂型分类，针对剂型特点所规定的基本技术要求。通用检测方法系正文品种进行相同检查项目的检测时所应采用的统一的设备、程序、方法及限度等。指导原则系为执行药典、考察药品质量、起草与复核药品标准等所制定的指导性规定。 2、简述药品标准中药品名称的命名原则。
答：药品中文名称须按照《中国药品通用名称》收载的名称及其命名原则命名。《中国药典》收载的药品中文名称均为法定名称；药品英文名称除另有规定外，均采用国际非专利药名。 有机药物的化学名称须根据中国化学会编撰的《有机化学命名原则》命名，母体的选定须与国际纯粹与应用化学联合会的命名系统一致。 3、简述药品标准的制定原则。
答：药品标准的制定必须坚持“科学性、先进性、规范性和权威性”的原则。
（1）科学性：国家药品标准适用于对合法生产的药品质量进行控制，保障药品安全有效质量可控。所以，药品标准制定首要的原则是确保药品标准的科学性。应充分考虑来源、生产、流通及使用等各个环节影响药品质量的因素，设置科学的检测项目、建立可靠的检测方法、规定合理的判断标准/限度。
（2）先进性：质量标准应充分反映现阶段国内外药品质量控制的先进水平。在标准的制定上应在科学合理的基础上坚持就高不就低的标准先进性原则。坚持标准发展的国际化原则，注重新技术和新方法的应用，积极采用国际药品标准的先进方法，加快与国际接轨的步伐。 （3）规范性：药品标准制定时，应按照国家药品监督管理部门颁布的法律、规范和指导原则的要求，做到药品标准的体例格式、文字术语、计量单位、数字符号以及通用检测方法等的统一规范。
（4）权威性：国家药品标准具有法律效力。应充分体现科学监管的理念，支持国家药品监督管理的科学发展需要。
4、简述中国药典凡例的性质、地位与内容。
答：凡例是正确使用《中国药典》进行药品质量检定的基本原则，是对《中国药典》正文、附录及与质量检定有关的共性问题的统一规定。
凡例和附录中采用“除另有规定外”这一用语，表示存在与凡例或附录有关规定不一致的情况时，则在正文品种中另作规定，并按该规定执行。
凡例中有关药品质量检定的项目规定包括：名称及编排，项目与要求，检验方法和限度，标准品、对照品、对照药材、对照提取物或参考品，计量，精确度，试药、指示剂，动物试验，说明书、包装、标签等。
5、简述药品检验工作的机构和基本程序。 答：药品检验工作的机构有国家食品药品监督管理局领导下的国家级药品检验机构即中国药品生物制品检定所（中国药品检验总所），以及省级（各省、自治区、直辖市）、市级药品检验所，分别承担各辖区内的药品检验工作。
药品检验工作的基本程序一般为取样（检品收检）、检验、留样、报告。取样必须具有科学性、真实性和代表性，取样的基本原则应该是均匀、合理；常规检验以国家药品标准为检验依据；按照质量标准及其方法和有关SOP进行检验，并按要求记录；检验过程中，检验人员应按原始记录要求及时如实记录，并逐项填写检验项目；根据检验结果书写检验报告书，药品检验报告书是对药品质量作出的技术鉴定，是具有法律效力的技术文件。 6、简述药物分析中常用的鉴别方法。
答：药物分析中常用的鉴别试验方法有化学、光谱、色谱、显微、生物学、指纹图谱与特征图谱鉴别法。
（1）化学鉴别法：包括测定生成物的熔点，在适当条件下产生颜色、荧光或使试剂褪色，