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4.1 气相色谱仪的核心部件是什么?
色谱柱是气相色谱仪的核心部件。多组分样品能否完全分离,主要决定于色谱柱的效能和选择性,色谱柱又可分为填充柱和空心毛细管柱。毛细管柱一般内径为0.1~0.5mm,长30~300m,空心管壁涂有固定液,主要用于复杂混合物的分析。其分离效能高,但柱容量较低。
4.2 气相色谱仪的检测类型有哪几种?各有什么特点?各适合哪类物质的分析?
气相色谱检测器按其原理不同可分为浓度型和质量型两大类:浓度型检测器的响应信号由进入检测器的组分浓度所决定,如热导池、电子捕获检测器等;而质量型检测器的响应信号则上单位时间内进入检测器的组分质量所决定,如氢焰、火焰光度检测器等等。
(1) 热导池检测器(TCD)是一种应用很广泛的通用型检测器,它的结构简单,灵敏度
适宜,稳定性较好,对所有物质都有响应。
(2) 氢焰离子化检测器(FID)对大多数有机物有很高的灵敏度,结构简单、响应快、稳
定性好,是目前应用最广的检测器之一。
(3) 电子捕获检测器(ECD)是一种高灵敏度的选择性检测器,它只对具有电负性的物
质(如含卤素,S,P,N,O的化合物)有响应,电负性越强,灵敏度越高,响应信号与进入检测器的电负性物质浓度有关,ECD是浓度型检测器。
(4) 火焰光度检测器(FPD)对硫、磷化合物的高选择性、高灵敏度的检测器,亦称硫
磷检测器。
4.3 氢火焰离子化检测器不能检测哪些物质?
氢火焰离子化检测器对无机气体、水、四氯化碳等含氢少或不含氢的物质灵敏度低或不响应。
4.4 可作为固定液使用的化合物必须满足哪些条件?化合物极性是如何规定的?
固定液通常是高沸点、难挥发的有机化合物或聚合物。固定液使用的物质需要满足以下的要求:
(1) 挥发性小,在操作温度下具有较低的蒸气压,以免在长时间的载气流动下造成固定液流失。
(2)热稳定性好,在工作温度下不发生分解,故每种固定液应给出最高使用温度。 (3)熔点不能太高,在室温下不一定为液体,但在使用温度下一定呈液体状态,以保持试样在气液两相中的分配。故每种固定液也需要给出最低使用温度。
(4)对试样中的各组分有适当的溶解能力,具有高的选择性。 (5)化学稳定性好,不与被测物质发生不可逆化学反应。
(6)有合适溶剂溶解,使固定液能均匀涂敷在担体表面,形成液膜。
色谱固定液的极性,通常采用相对极性(P)来表示。规定非极性固定相角鲨烷(异三十烷)的相对极性为零,强极性固定相β,β’—氧二丙睛的相对极性为100。其他固定液的相对极性(0-100之间)采用一对物质(如苯与环己烷)由实验确定。 4.5 气相色谱固定液选择的基本原则是什么?如何判断化合物的出峰顺序?
答:对于固定液的选择,要根据其相对极性,根据试样的性质,按照“相似相溶”的原则来选择,通常固定液的选择大致可分为以下五种情况:
(1) 分离非极性组分时,通常选用非极性固定相。各组分按沸点顺序出峰,低沸点组分
先出峰。
(2) 分离极性组分时,一般选用极性固定液。各组分按极性大小顺序流出色谱柱,极性
小的先出峰。
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(3) 分离非极性和极性的(或易被极化的)混合物,一般选用极性固定液。此时,非极
性组分先出峰,极性的(或易被极化的)组分后出峰。
(4) 醇、胺、水等强极性和能形成氢键的化合物的分离,通常选择极性或氢键性的固定
液。
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