专题12 化学实验基础
1．[2019新课标Ⅰ]实验室制备溴苯的反应装置如下图所示，关于实验操作或叙述错误的是
A．向圆底烧瓶中滴加苯和溴的混合液前需先打开K B．实验中装置b中的液体逐渐变为浅红色 C．装置c中的碳酸钠溶液的作用是吸收溴化氢 D．反应后的混合液经稀碱溶液洗涤、结晶，得到溴苯
【答案】D 【解析】
【分析】在溴化铁作催化剂作用下，苯和液溴反应生成无色的溴苯和溴化氢，装置b中四氯化碳的作用是吸收挥发出的苯和溴蒸汽，装置c中碳酸钠溶液呈碱性，能够吸收反应生成的溴化氢气体，倒置漏斗的作用是防止倒吸。
【详解】A项、若关闭K时向烧瓶中加注液体，会使烧瓶中气体压强增大，苯和溴混合液不能顺利流下。打开K，可以平衡气压，便于苯和溴混合液流下，故A正确；
B项、装置b中四氯化碳的作用是吸收挥发出的苯和溴蒸汽，溴溶于四氯化碳使液体逐渐变为浅红色，故B正确；
C项、装置c中碳酸钠溶液呈碱性，能够吸收反应生成的溴化氢气体，故C正确；
D项、反应后得到粗溴苯，向粗溴苯中加入稀氢氧化钠溶液洗涤，除去其中溶解的溴，振荡、静置，分层后分液，向有机层中加入适当的干燥剂，然后蒸馏分离出沸点较低的苯，可以得到溴苯，不能用结晶法提纯溴苯，故D错误。
故选D。
【点睛】本题考查化学实验方案的设计与评价，侧重于学生的分析能力、实验能力和评价能力的考查，注意把握实验操作要点，结合物质的性质综合考虑分析是解答关键。
2．[2019新课标Ⅱ] 下列实验现象与实验操作不相匹配的是
A 实验操作 向盛有高锰酸钾酸性溶液的试管中通入足量的乙烯后静置 B C 将镁条点燃后迅速伸入集满CO2的集气瓶 向盛有饱和硫代硫酸钠溶液的试管中滴加稀盐酸 D 向盛有FeCl3溶液的试管中加过量铁粉，充分振荡后加1滴KSCN溶液 黄色逐渐消失，加KSCN后溶液颜色不变 集气瓶中产生浓烟并有黑色颗粒产生 有刺激性气味气体产生，溶液变浑浊 实验现象 溶液的紫色逐渐褪去，静置后溶液分层 【答案】A
【解析】A．乙烯被酸性高锰酸钾氧化生成二氧化碳无机小分子，则实验现象中不会出现分层，A项错误；
B．将镁条点燃后迅速伸入集满二氧化碳的洗气瓶，发生反应为：CO2+2Mg
2MgO+C，则集气
瓶因反应剧烈冒有浓烟，且生成黑色颗粒碳单质，实验现象与操作匹配，B项正确； C．向盛有饱和硫代硫酸钠溶液的试管中滴加稀盐酸，发生氧化还原反应，其离子方程式为：S2O32-+2H+=S↓+SO2↑+H2O，则会有刺激性气味气体产生，溶液变浑浊，实验现象与操作匹配，C项正确；
D．向盛有氯化铁溶液的试管中加过量的铁粉，铁粉会将溶液中所有的铁离子还原为亚铁离子，使黄色逐渐消失，充分振荡后，加1滴KSCN溶液，因振荡后的溶液中无铁离子，则溶液不会变色，实验现象与操作匹配，D项正确； 答案选A。
3．[2019新课标Ⅲ] 下列实验不能达到目的的是
选项 A B C 目的 制取较高浓度的次氯酸溶液 加快氧气的生成速率 除去乙酸乙酯中的少量乙酸 实验 将Cl2通入碳酸钠溶液中 在过氧化氢溶液中加入少量MnO2 加入饱和碳酸钠溶液洗涤、分液 D 制备少量二氧化硫气体 向饱和亚硫酸钠溶液中滴加浓硫酸 【答案】A
【解析】A、氯气与碳酸钠溶液反应生成氯化钠、次氯酸钠和碳酸氢钠，不能制备次氯酸，不能达到实验目的，A选；
B、过氧化氢溶液中加入少量二氧化锰作催化剂，加快双氧水的分解，因此可以加快氧气的生成速率，能达到实验目的，B不选；
C、碳酸钠溶液与乙酸反应，与乙酸乙酯不反应，可以除去乙酸乙酯中的乙酸，能达到实验目的，C不选；
D、根据较强酸制备较弱酸可知向饱和亚硫酸钠溶液中滴加浓硫酸可以制备二氧化硫，能达到实验目的，D不选； 答案选A。
4．[2019浙江4月选考]下列图示表示过滤的是
A． B． C． D．
【答案】C
【解析】A．该操作是分液，A不合题意；
B．该操作是配制一定物质的量浓度溶液中定容步骤，B不合题意； C．该操作是过滤，C符合题意；
D．该操作是配制一定物质的量浓度溶液中转移溶液步骤，D不合题意。 故答案选C。
5．[2019浙江4月选考]针对下列实验现象表述不正确的是 ．．．
A．用同一针筒先后抽取80 mL氯气、20 mL水，振荡，气体完全溶解，溶液变为黄绿色 B．在表面皿中加入少量胆矾，再加入3 mL浓硫酸，搅拌，固体由蓝色变白色 C．向二氧化硫水溶液中滴加氯化钡溶液，再滴加双氧水，产生白色沉淀
D．将点燃后的镁条伸入充满二氧化碳的集气瓶，镁条剧烈燃烧，有白色、黑色固体生成 【答案】A
【解析】A．氯气可溶于水，在常温时，1体积水大约能溶解2体积氯气，因而20mL水大约能溶解40mL氯气，气体大约剩余40mL未溶解，A项错误；