第五届全国大学生化学实验邀请赛
实 验 试 卷
选手编号:
实验C1 凝固点降低法测定未知物的摩尔质量
竞赛内容 分 数 得 分
重要说明:
? 本实验时间为2.5小时(以监考教师记录及考生签名为准)。每超时5分钟扣2分,最多不能
实验设计 10 实验操作及结果 80 实验思考 10 总分 超时20分钟(以5分钟为计时单位,不足5分钟按5分钟计);
? 由于仪器数量不足或运行时间较长,需要等待,您可进行后续实验或填写实验报告、回答
思考题等,以避免无法按时完成全部实验;
? 如果您某个实验步骤完成得较快,确需等待一定时间后才能进行下一步的实验,请向监考
老师提出,由其记录您的等待时间(填写实验报告或回答思考题不能算作等待时间);
? 提供给每位选手使用的各类试剂量已足够,请节约使用。如需增加使用溶剂,将被扣分。
一、实验目的
1、掌握凝固点降低法测定物质的摩尔质量的基本原理与实验技术。 2、测定水的凝固点降低值,计算未知物的摩尔质量。
二、基本原理
固体溶剂与溶液成平衡的温度称为溶液的凝固点。稀溶液的凝固点降低值与溶质摩尔质量的关系为:
MB?1000KfWB (1)
?TfWA式中MB为溶质的摩尔质量;WA和WB分别为溶剂和溶质的质量;?Tf为稀溶液的凝固点降低值;Kf称为质量摩尔凝固点降低常数,其值只与溶剂性质有关,与溶质性质无关。本实验所用溶剂水的Kf值为1.86 Kg·K·mol-1。
溶剂和溶液在冷却过程中,其冷却曲线见图1所示。溶剂的冷却曲线见图1(a),曲线中的低下部分表示发生了过冷现象,即溶剂冷至凝固点以下仍无固相析出,即液体的温度要降低到凝固点以下才能析出固体,随后温度再上升到凝固点。溶液的冷却情况与此不同,当溶液冷却到凝固点时,开始析出固态纯溶剂。随着溶剂的析出而浓度不断下降,在冷却曲线上得不到温度不变的水平线段,如图1(b)所示。因此,在测定浓度一定的溶液的凝固点时,析出的固体越少,过冷程度越小,测得的凝固点才越准确。如果溶液的过冷程度不大,可以将温度回升的最高值作为溶液的凝固点;若过冷太甚,则要作图外推,见图1(b)。
图1纯溶剂和溶液在冷却过程中的冷却曲线
水盐体系是化工生产中常用的冷冻循环液,图2为NaCl-H2O 的相图,供配制冷剂参考。
图2 NaCl-H2O 的相图
三、仪器及试剂
玻璃管(包括内管、外管及胶塞等) 1套;
不锈钢搅拌器 2个; 玻璃搅拌棒 1支; 保温瓶(配套泡沫塞) 1个; 数字式温差仪 1台; 待分析物(AR) 公用; 食盐 公用; 丙酮(AR,置小滴瓶中) 公用; 烧杯(100 mL) 2个; 移液管(25 mL,50 mL) 各1支; 酒精温度计(-30-50 ℃,分度值1 ℃) 1支; 电吹风 公用; 电子天平(精度 ± 0.0001g) 公用; 吸耳球 1个; 毛巾 1条; 碎冰,蒸馏水,纸巾 公用。
四、实验设计(10分,要求20分钟内完成)
利用以上提供的仪器与药品,请设计用凝固点降低法测定未知物摩尔质量的实验步骤。