1. 800mL0.1mol.LHCl溶液和400mL0.1mol.LNaOH 溶液的配制： 通过计算求出配制800mL0.1mol.LHCl溶液所需浓盐酸（相对密度1.19，约12mol. L）的体积。然后，用小量筒量取此量的浓盐酸，加入去离子水中，并稀释成800mL，贮于玻璃塞细口瓶中，充分摇匀。
同样，通过计算求出配制400mL0.1mol.L-1NaOH溶液所需的固体NaOH的量，在台秤上迅速称出，置于烧杯中，立即用少量水溶解，并转移至1000mL具橡皮塞的细口瓶中，加水至400mL，充分摇匀。
在配制好溶液的试剂瓶上应贴上标签，注明试剂名称，配制日期，使用者姓名，并留一空位以备填入此溶液的准确浓度。在配制溶液后均须立即贴上标签。
长期使用的NaOH标准溶液，最好装入下口瓶中，瓶塞上部最好装一碱石灰管。 2. 用铬酸洗液清洗酸式和碱式滴定管个一支。练习并掌握酸式滴定管的玻塞涂油方法和碱式滴定管内气泡消除方法。
3. 先用水将酸式滴定管内壁冲洗2—3次。然后用配制好的盐酸标准溶液将酸式滴定管淌洗2—3次，再于管内装满盐酸标准溶液；用NaOH标准溶液将碱式滴定管淌洗2—3次，再于管内装满NaOH标准溶液溶液。然后排出两滴定管管尖气泡；练习并初步掌握酸式和碱式滴定管的滴定操作以及控制液滴大小和滴定速度的方法。
4. 分别将两滴定管液面调节至0.00刻度，或零点稍下处，静止一分钟后，精确读取滴定管内液面位置（读到小数点后两位），并立即将读数记录在实验报告本上。
取锥形瓶(250mL)一只，洗净后放在碱式滴定管下，以每分钟约10mL的速度放出约20mLNaOH溶液于锥形瓶中，加入一滴甲基橙指示剂，用HCl溶液滴定至溶液由黄色变橙色为止，读取并记录NaOH溶液及HCl溶液的精确体积。反复滴定几次，记下读数，分别求出体积比(VNaOH/VHCl),直至三次测定结果的相对平均偏差在0.1%之内，取其平均值。
5. 以酚酞为指示剂，用NaOH溶液滴定HCl溶液，终点由无色变微红色，其他手续同上。
五. 记录和计算
见下面实验报告示例。
六. 实验报告示例
在预习时要求在实验记录本上写好下列示例之(一)、(二)、(三)、(四),画好(五)之表格和做好必要的计算。实验过程中把数据记录在表中，实验后完成计算及讨论。(一般实验均要求这样)
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-1
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实验七 滴定操作和酸碱标准溶液的配制及浓度比较
(一)日期： 年 月 日 (二)目的： (三)原理：
(四)实验步骤：
1. 配制800mL0.1mol.L-1HCl溶液
2. 400mL0.1mol.L-1NaOH 溶液
3. 酸、碱式滴定管的清洗，酸式滴定管的涂油，酸、碱式滴定管的试漏、赶气泡。 4. 以甲基橙、酚酞为指示剂进行HCl溶液与NaOH溶液的浓度比较滴定，反复练习。
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5. 计算NaOH溶液与HCl溶液的体积比。 (五)记录和计算：
1. 0.1mol.L-1NaOH溶液和0.1mol.L-1HCl溶液的配制 浓 HCl溶液体积= 固体NaOH的质量= 列出算式并算出答案 2. NaOH溶液与盐酸溶液浓度的比较 (1) 以甲基橙为指示剂 (2) 以酚酞为指示剂
次序 记录 项目 Ⅰ Ⅱ Ⅲ NaOH终读数(mL)