年产5000吨乳酸工厂提取车间设计_毕业设计

5min,沉降罐温度调节至pH=12以上,温度达到85-90℃。MgCl2加量不能超过2%。

2.2.2.2 第一次板框过滤

压料罐的进料不得超过其总体积的80%,压力不得超过40atm,滤渣中含钙量不得超过2%。 2.2.2.3 双效蒸发工艺

双效蒸发器内蒸汽压不超过0.4atm,真空度不能超过0.8atm,放料浓度不能低于20%。 2.2.2.4 浓缩工艺

蒸汽压力不能超过0.4atm,真空度必须控制在0.4-0.6atm。温度必须控制在70℃条件下蒸发,脱色罐进料不得超过其总体积的72%,脱色时间大于等于24小时,脱色活性炭的加量不能得超过1%。

2.2.3 提取注意事项以及工艺操作要点

2.2.3.1 预热

将放罐后的发酵液泵入预热罐内进行加热(从50°C左右加热到80度°C)搅拌,加碱调节至pH10,防止五水乳酸钙晶体析出,同时也防止整个发酵醪固体化后,给后续的操作带来不必要的麻烦。 2.2.3.2 压料罐

设计温度为140℃,设计压力为0.3MPa,公称容积为2.78m3,外形尺寸为1780×2700,总重量为1.03吨,工作介质为空气。预热液由压缩机从压料罐压入板框压滤机进行第一次板框进行过滤。 2.2.3.3 第一次板框过滤:

压缩机先通入蒸汽预热至70°C-80℃,如不预热则会出现热料遇冷板框而析出乳酸钙结晶体而造成损失,同时也给过滤造成困难。铺好滤布后压紧板框,过热的料液先自流,形成一层滤层后再慢慢加入物料,当滤液析出量逐渐减少,不能再进物料。通入热水冲洗滤渣,趁热将滤液送到沉降罐中澄清,操作前要注意板框与滤布之间知否有破损,防止走液。 2.2.3.4 沉降

调节至pH=12以上,并加热至90℃,并加入2%MgCl2,使菌体及其他悬浮

物沉淀下来。

2.2.3.5 第二次板框过滤

操作同第一次板框过滤,此次过滤除去蛋白质、氨基酸等杂质,可大大降低杂质含量。操作前要注意板框与滤布之间知否有破损,防止走液。 2.2.3.6 双效蒸发

在经过双效蒸发后,乳酸钙浓度可达到26%。操作前要注意检查各阀门是否关闭,以保证操作正常进行。 2.2.3.7 酸解

将乳酸钙晶体加入到酸解罐内,加入石膏洗涤水,直接通入蒸汽使其溶解,使乳酸钙的浓度达到180g/kg,加入浓硫酸酸解。酸解时要注意控制温度不高于70℃,即防止碳化,同时防止对色度影响。在操作时要用0.1%甲基紫溶液检验,酸解合适时呈现橘黄色,在硫酸过量时呈现绿色,在乳酸钙过量时呈现紫色。酸解结束后料液进入第三次板框过滤。 .2.3.8 浓缩

(1)工艺条件:乳酸在常压下的沸点为190°C。如在此温度下乳酸会完全分解而不能蒸馏出来。如果把压力降低则可以使沸点降低,使其低于乳酸的分解点,则使乳酸蒸馏出来。采用真空浓缩循环加热,真空浓缩又称减压浓缩,其原理是在较低的真空度下利用水的沸点较低将水蒸发掉。在操作时要将真空度控制在0.4-0.6atm左右,物料达到70℃左右,蒸汽压要控制在0.4atm以下。

(2)工艺操作:操作前要注意检查各阀门是否关闭,以保证操作正常进行。 检查完毕后打开真空系统,使蒸汽发生器工作一段时间后达到一定的真空度,到达指定真空度后再泵入物料。加热时要特别注意注意真空度的变化,保持真空度在一定范围之内。到达浓缩后期时首先检测浓缩液的密度,当密度到达1.18kg/cm3表示浓缩结束,先停止加热,再关闭真空系统。

(3)产品纯度:乳酸钙酸解后经过初步净化,滤除去石膏渣,其浓度达到约110g/kg左右,工业乳酸则需浓缩至500-600g/kg左右;药典级乳酸需达850g/kg以上。第一段浓缩在较低的真空度下进行,在蒸发器内抽真空达到80kPa浓缩后可得到工业级乳酸。色度浓缩是因为酸度提高后杂质产生有色物质的反应,使色度增加,因此需活性炭脱色。第二次浓缩则是在第一次浓缩后,需要在较高真空

度下进行,以抵消浓缩液沸点升高。在30~40kPa的压力下将溶液浓缩至90%。 2.2.3.9 乳酸纯化

(1)离子交换法:离子交换色谱是通过带电的溶质分子与离子交换介质中的离子进行交换以达到分离纯化目的的。该法的特点是分辨率高,容易操作而且工作容量大。离子交换的目的是一是为了除去乳酸钙中的钙离子,二是净化乳酸使其达到工业级乳酸的标准。

(2)操作方法:将料液引入已装有732型阳离子交换树脂的交换柱内,然后再流经701型阴离子交换柱。离子交换时要特别注意:经常检测流出液中的离子,不得含有Ca2+和Fe3+。

(3)离子交换树脂的再生

离子交换树脂经常要多次使用,离子交换树脂的再生就是处理使用过的树脂,使其重新具有使用性能的过程。再生过程包括离子交换树脂去杂,即用大量水清洗,然后再用酸和碱处理,除去与功能基团结合的杂质,使离子交换树脂回复原有的静电吸附能力。

(3)离子交换工艺流程

A.发酵液—→稀释并调pH4~5备用—→灌注—→732型阳离子交换柱—→水洗—→60℃3N NaOH溶液洗脱(8小时)—→701型阴离子交换柱—→水洗—→60℃3份NaOH溶液洗脱—→高纯度

B.树脂处理:离子交换柱—→水洗(正反洗)—→3N HCL再生—→水洗 (4)离子交换影响因素

离子交换树脂选择有弱型和强型,虽然强型离子交换树脂可在比较大的pH范围下操作,但由于强型离子交换树脂吸附后难于解吸,一般需要较强烈的条件下,如强酸强碱等。因此在实际应用中,人们会更多考虑用弱型离子交换树脂。

3 工艺计算及设备选型

主要内容: 1. 物料衡算: (1)原料计算 (2)成品、发酵醪。 设计条件:

(1)生产规模:年产乳酸量为5000吨,纯度为80% (2)原料中大米含量为10%; (3)原料中大米淀粉含量为70%; (4)淀粉——葡萄糖的转化率为110%; (5)发酵周期:72小时; (6)发酵转化率为90%; (7)生产天数:按300天计算; (8)糊化温度:按90℃计算; (9)提取总收率:80%; (10)精制总收率:80%;

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