5min,沉降罐温度调节至pH=12以上,温度达到85-90℃。MgCl2加量不能超过2%。
2.2.2.2 第一次板框过滤
压料罐的进料不得超过其总体积的80%,压力不得超过40atm,滤渣中含钙量不得超过2%。 2.2.2.3 双效蒸发工艺
双效蒸发器内蒸汽压不超过0.4atm,真空度不能超过0.8atm,放料浓度不能低于20%。 2.2.2.4 浓缩工艺
蒸汽压力不能超过0.4atm,真空度必须控制在0.4-0.6atm。温度必须控制在70℃条件下蒸发,脱色罐进料不得超过其总体积的72%,脱色时间大于等于24小时,脱色活性炭的加量不能得超过1%。
2.2.3 提取注意事项以及工艺操作要点
2.2.3.1 预热
将放罐后的发酵液泵入预热罐内进行加热(从50°C左右加热到80度°C)搅拌,加碱调节至pH10,防止五水乳酸钙晶体析出,同时也防止整个发酵醪固体化后,给后续的操作带来不必要的麻烦。 2.2.3.2 压料罐
设计温度为140℃,设计压力为0.3MPa,公称容积为2.78m3,外形尺寸为1780×2700,总重量为1.03吨,工作介质为空气。预热液由压缩机从压料罐压入板框压滤机进行第一次板框进行过滤。 2.2.3.3 第一次板框过滤:
压缩机先通入蒸汽预热至70°C-80℃,如不预热则会出现热料遇冷板框而析出乳酸钙结晶体而造成损失,同时也给过滤造成困难。铺好滤布后压紧板框,过热的料液先自流,形成一层滤层后再慢慢加入物料,当滤液析出量逐渐减少,不能再进物料。通入热水冲洗滤渣,趁热将滤液送到沉降罐中澄清,操作前要注意板框与滤布之间知否有破损,防止走液。 2.2.3.4 沉降
调节至pH=12以上,并加热至90℃,并加入2%MgCl2,使菌体及其他悬浮
物沉淀下来。
2.2.3.5 第二次板框过滤
操作同第一次板框过滤,此次过滤除去蛋白质、氨基酸等杂质,可大大降低杂质含量。操作前要注意板框与滤布之间知否有破损,防止走液。 2.2.3.6 双效蒸发
在经过双效蒸发后,乳酸钙浓度可达到26%。操作前要注意检查各阀门是否关闭,以保证操作正常进行。 2.2.3.7 酸解
将乳酸钙晶体加入到酸解罐内,加入石膏洗涤水,直接通入蒸汽使其溶解,使乳酸钙的浓度达到180g/kg,加入浓硫酸酸解。酸解时要注意控制温度不高于70℃,即防止碳化,同时防止对色度影响。在操作时要用0.1%甲基紫溶液检验,酸解合适时呈现橘黄色,在硫酸过量时呈现绿色,在乳酸钙过量时呈现紫色。酸解结束后料液进入第三次板框过滤。 .2.3.8 浓缩
(1)工艺条件:乳酸在常压下的沸点为190°C。如在此温度下乳酸会完全分解而不能蒸馏出来。如果把压力降低则可以使沸点降低,使其低于乳酸的分解点,则使乳酸蒸馏出来。采用真空浓缩循环加热,真空浓缩又称减压浓缩,其原理是在较低的真空度下利用水的沸点较低将水蒸发掉。在操作时要将真空度控制在0.4-0.6atm左右,物料达到70℃左右,蒸汽压要控制在0.4atm以下。
(2)工艺操作:操作前要注意检查各阀门是否关闭,以保证操作正常进行。 检查完毕后打开真空系统,使蒸汽发生器工作一段时间后达到一定的真空度,到达指定真空度后再泵入物料。加热时要特别注意注意真空度的变化,保持真空度在一定范围之内。到达浓缩后期时首先检测浓缩液的密度,当密度到达1.18kg/cm3表示浓缩结束,先停止加热,再关闭真空系统。
(3)产品纯度:乳酸钙酸解后经过初步净化,滤除去石膏渣,其浓度达到约110g/kg左右,工业乳酸则需浓缩至500-600g/kg左右;药典级乳酸需达850g/kg以上。第一段浓缩在较低的真空度下进行,在蒸发器内抽真空达到80kPa浓缩后可得到工业级乳酸。色度浓缩是因为酸度提高后杂质产生有色物质的反应,使色度增加,因此需活性炭脱色。第二次浓缩则是在第一次浓缩后,需要在较高真空
度下进行,以