冲剂的计量罐搅拌都不能停。在向计量罐加料和向聚合釜加料时,搅拌也不能停,以防缓冲剂颗粒沉淀。搅拌器的颤动不会影响加料的准确性。 1.5分散剂系统 1.5.1前言
一般说来,分散剂溶液是含一种以上分散剂的悬浮液,用于悬浮法聚氯乙烯生产。分散剂的主要功能是控制PVC树脂颗粒的大小。对于大多数的树脂生产来说,一般需要两种分散剂。
在分散剂配制罐TK-4C中配制分散剂溶液。配制后,输送到分散剂贮罐TK-5C或TK-22C中。配制罐TK-4C用来完成改性剂或分散剂与无离子水的混合工作。贮罐中的分散剂溶液在泵PU-5C或PU-19C的作用下不断地由贮罐中打出,经循环管到计量罐TK-6C前,然后再回到贮罐中,进行循环。当要向计量罐中加入某种所需的分散剂时,液流会从循环状态变为加料状态。当计量罐TK-6C加满后,液流又恢复到循环状态。
泵PU-7C可将计量罐中的分散剂全部打入聚合釜。当计量罐中液位到达预定的下限后,定时的计量罐冲洗水自动打开,可将罐中全部的分散剂冲出计量罐。此后,另一计时器可启动分散剂加料管道冲洗水系统,以保证将全部的分散剂都带到聚合釜中。
在贮罐TK-19C中贮有另外一种特殊分散剂,可用于本装置的低分子量树脂(K-57和K-61)的生产。这种分散剂是一种低水解度的聚乙烯醇,需配合特殊的使用方法和加料方法。 1.5.2分散剂的配制与贮存
分散剂溶液是在一个常压不锈钢罐TK-4C内配制的,该罐带有搅拌器和一组内螺旋管,可加热分散剂溶液配制罐中的物料,也可冷却物料。螺旋管上装有一个带有互联手柄的两个三通阀,可以通入冷冻水,使物料冷却,也可通入蒸汽,使物料加热。通入螺旋管的蒸汽流量是由一个气动温度调节器来控制的。由于三通阀上使用的是互联手柄,故在螺旋管中一次只能通过一种热传导介质。螺旋管中的蒸汽冷凝水会从管道中排入工艺下水系统,而冷冻水则流回到冷冻回水系统。
在分散剂的配制过程中,各种助剂都是人工加入到配制罐中的。用于分散剂配制的水,经过一个共用的流量计累计器后,打入分散剂配制罐。如果配方需要的话,可将配制水加热,然后将配方规定的数量的配制水打入配制罐,同时开动搅拌。在配方规定的温度条件和搅拌的作用下,分散剂和配制水形成悬浮剂溶液。如果配方需要的话,可以向螺旋管内通入冷冻水,降低物料温度。当物料的温度降到规定的温度以下后,取样分析。分析合格后,即可将这批分散剂溶液打到贮罐中去。有的分散剂是可以共溶的,故可以放在一起配制。
分散剂溶液可以靠自身的重力流入到一个常压不锈钢贮罐TK-5C中。TK-5C装有搅拌,以防止配制的分散剂溶液分层。在贮罐还不能容纳一整批配制的分散剂之前,不得把配制罐内的分散剂溶液打入贮罐。在贮罐内装有冷冻水螺旋管,使物料维持在10℃,以抑制细菌的滋生。
在循环泵PU-5C的作用下,分散剂溶液从贮罐经加料罐前,再回到贮罐,这样不断地循环,由于分散剂溶液的各组分在没有搅拌作用就会分层,故一旦电机出现故障,装在贮罐搅拌器和循环泵上的报警装置就会报警。 1.5.3 PVA的配制和贮存
由于PVA的配制温度的分布情况与其他分散剂的温度分布不同,故需要一个独立的PVA贮存系统。其配制罐与前面所讲到的分散剂配制用的是同一个配制罐(TK-4C)。关于加热和冷却PVA溶液的装置在1.5.2中已叙述。
这种PVA溶液靠其自身的重力流入到一个带搅拌的常压不锈钢贮罐TK-22C中。在贮罐内还不能容纳一整批配制的分散剂溶液以前,不得把配制罐内的分散剂溶液打入贮罐。贮罐中装有冷冻水螺旋管,可以维持低温贮存条件,抑制细菌的滋生。
在循环泵PU-19C的作用下,PVA可不断地由贮罐打到加料罐TK-6C前,再回到贮罐,进行循环。因为这种分散剂在没有搅拌作用下会分层,故一旦出现电机故障,装在贮罐搅拌
和循环泵上的报警装置就会报警。 1.5.4 特殊分散剂的贮存和使用
在生产K-57和K-61两种PVC树脂时,需要使用低水解度的PVA。这种溶液不需在生产前进行配制,因为它是桶装溶液运抵装置现场的。这种溶液在一个密闭的不锈钢罐TK-19C中贮存,不需搅拌。可以用加料泵PU-17C将桶装溶液打入贮罐TK-19C,并通过PU-17C和一根循环管进行循环。 1.5.5 分散剂加料系统
分散剂计量罐TK-6C为一个常压不锈钢罐,悬挂在一个负荷传感器上。顶部的管道为内插式,下部为软管连接,以防止管道对负荷传感器计量的干扰。
因为在TK-6C中既没有搅拌,也没有冷却装置,故只有当需要往釜内加料时,才允许将分散剂加到计量罐中,然后将计量罐中的全部物料冲入聚合釜,不允许剩有“剩余的”分散剂。
自动过程调节器和批次逻辑负责进行计量罐加料和聚合釜加料。
分散剂的循环溶液可以自动地由循环路线切换到向加料罐加料的线路,完成加料工作。加料罐的液面高度仅取决于配方的要求。批次逻辑可以发出信号,关闭分散剂的循环阀,打开分散剂加料罐的加料阀。在液位升到预定的高度后,加料阀关闭,循环阀打开,这时加料罐即可向聚合釜加料。
加料的程序是,先输入下限设定点,然后将通向聚合釜的各个阀门设定在正确的位置。以上诸项工作都是由自动过程调节器控制的。当工艺软件将过程调节器初始化以后,加料罐底部的阀门打开,加料泵PU-7C启动,引发剂/分散剂三通阀置在分散剂加料的位置上,分散剂即可通过加料管打入聚合釜中。在分散剂加料到最后一个程序时,聚合釜上的依尔威阀打开,以防止聚合釜内的物料反压到引发剂/分散剂加料管中。
当加料罐中的分散剂液位达到下限时,加料罐冲洗水阀门打开,冲洗时间是预定的,以便将全部的分散剂冲出加料罐,加入到加料罐中的冲洗水的流速要大于将物料排出加料罐的流速,以使剩余的分散剂溶液的液位升高。当定时器将冲洗水阀门关闭后,需将罐中的水抽至临界剩余重量。
当下限重量设定点到达以后,加料泵停止,加料阀关闭。分散剂加料管上的冲洗水阀门打开,将分散剂全部冲入聚合釜的加料总管。应在完成管道冲洗工作之前,聚合釜上的加料阀关闭,以使管道中充满冲洗水,防止聚合釜内的物料反压到加料总管。当预定的水量流过加料管以后(用流量计计量),管道冲洗水阀门关闭。
在加料工作完毕后,加料罐中还应剩有少量的剩余物料。 如果需要加入两种分散剂(Alcotex和PVA),可先加入一种,紧接着再加入另一种,这样可以节省时间。两种分散剂可分别加入到聚合釜中。在两种分散剂加入后,可用一次冲洗水进行冲洗。
1.5.6 特殊分散剂加料
特殊分散剂的加料方法与其他分散剂的加料方法不同。其加料量应符合配方要求。在适当的时候,自动过程调节器可与管道阀门相配合(或开或关),并启动加料泵PU-17C。这时,物料就可自动地加入到聚合釜中。
在配方所要求的量加入以后,聚合釜上的阀门会自动关闭,此时在管道内还留有一定的压力,以防聚合釜中的物料反压到加料管。过一定的时间后,加料泵关闭。此时可进行下一釜次的加料。因为特殊分散剂加料管中总是充满着特殊分散剂溶液,故不需要冲洗水。因为在生产K-57和K-61型树脂时,特殊分散剂对于PVC粒子的形态构成很重要,因此,B.F.G公司研制了这个特殊分散剂加料系统。 1.6 引发剂系统 1.6.1 前言
引发剂是配成一种水相分散液,以使生产操作简便、安全。引发剂的作用是在反应过程中引发氯乙烯单体聚合。通过调节引发剂的用量,可以调节反应速度,以达到稳定反应温度
的目的。
用一个带有冷冻水冷却的常压罐TK-9C,将引发剂分散在水相分散液中。在配制过程中不断地搅拌,并用冷冻水冷却,然后排放到引发剂贮罐TK-8C中。在TK-8C中仍需不断地搅拌和冷却。引发剂分散液需在循环泵PU-1C的作用下不断地从贮罐到加料罐前,再回到贮罐进行循环。加料时,循环液由循环状态切换到加料罐TK-1C的加料状态。当加料罐中的引发剂分散液达到设定的高限时,循环液流又恢复到循环状态。启动加料泵PU-3C,可将加料罐中的引发剂分散液加到聚合釜中。然后用无离子水冲洗加料管道和加料罐,以确保将所有的引发剂加到聚合釜中。 1.6.1 引发剂分散液的配制
引发剂分散液是在一个带有搅拌器和带有用于冷却、加热的螺旋管的常压不锈钢罐TK-9C中配制的。配制罐上还装有一根废气排放管和排风扇,可排除罐内的烟尘。
首先,在引发剂配制罐内加入一定量的无离子水(用椭圆齿轮流量累积器计量)。再根据配方的要求人工加入Alcotex型式的聚乙烯醇。然后将混合物搅拌。聚乙烯醇的作用是将引发剂分散在水中。在螺旋管的进口和出口各装有一个三通阀,调整三通阀的位置,使蒸汽流经螺旋管,加热配制罐中的物料。进入螺旋管的蒸汽是用一个气动温度调节器自动调节的。这两个三通阀上都装有互联手柄,可以防止热传导介质互串。
当聚乙烯醇变成溶液后,这两个三通阀就需改变位置,使冷冻水通过罐的螺旋管。这时用引发剂配制剩余的那部分水经计量后,加入到配制罐中,以加快冷却过程。
只有当聚乙烯醇溶液冷却到10℃左右时,才能将配方规定量的引发剂加到配制罐中(人工加入)。然后继续不停地搅拌、冷却,直到将这批引发剂溶液输送到贮罐后为止。
引发剂配制时的不断冷却的目的是为了防止这种活泼的引发剂分解。在完成上述混合工作后,取样送化验室分析。在化验合格后,即可批准使用。当贮罐中的液位可以容纳这批配制好的料时,即可将这批料打入贮罐。配制好的引发剂需整批地从配制罐中送到贮罐,以消除在配制罐中可能出现的分层现象。
上述的操作方法,适用于液体引发剂。如果引发剂是水和PVA分散液制成的冷冻片,还需将其溶解并将分散液稀释。这些工作都是在配制过程中进行的。在配制罐中先加入稀释的Alcotex溶液,然后加入引发剂冷冻片,搅拌,以使冷冻片溶解。 1.6.3 引发剂贮罐
引发剂分散液靠自身的重量由配制罐流到一个常压不锈钢贮罐TK-8C中。该贮罐装有冷冻水螺旋管,可使温度维持在10℃左右。如果温度升到设定点以上,则高温报警装置报警。温度高过设定点,会加快引发剂的分解速度,降低引发剂的活性。
在循环泵PU-1C作用下,引发剂溶液不停地通过计量罐TK-1C前的自动截止阀,循环回到贮罐中。循环的目的是为防止引发剂在管道中的温度升高而分解。 1.6.4 引发剂的加料系统
引发剂计量罐TK-1C是一个悬挂在负荷传感器上的常压不锈钢罐,可用来将引发剂分散液加入聚合釜。所有接在此加料罐上的管都是软联接,以便消除管子对负荷传感器计量的影响。引发剂加料罐的加料工作是由自动过程调节器来完成的。
因为引发剂的加料罐没有搅拌和冷却装置,故只有在聚合釜需要加料时,才允许向加料罐中加料。这个加料操作是通过自动地将循环液流切换到加料罐的方法来完成的。因为加料罐中的物料将全部加入到聚合釜中,故加料罐的加料精确度十分重要。在加料罐的加料管线上装有一个限流孔板,来调节流量,以获得精确的加料罐液位上限的临界值。
有关的加料罐加料和聚合釜加料的详细资料,可参见以后的“联锁说明”。简单地说,加料罐的加料方法大致如下:配方中规定了加料罐液位上限的设定点。一经初始化后,循环阀关闭,加料罐的加料阀打开,开始向加料罐内注入引发剂分散液,直到自动过程调节器测定引发剂分散液的上限达到设定点为止。此时加料罐的加料阀关闭,循环阀打开,引发剂分散液又可以不断地循环。此时,可进行下一釜次的聚合加料。
聚合加料的程序是:先输入下限设定点,将聚合釜上的各个阀门都放在正确的位置上。系统软件将加料过程初始化,即打开引发剂加料罐的加料阀,启动引发剂加料泵PU-3C,分散剂/引发剂三通阀放在可使引发剂经加料管加入到聚合釜的位置上。在引发剂加料过程进行到最后一步时,聚合釜加料阀打开,以防釜中的物料倒流。
当加料罐内的引发剂液位达到设定点的低限时,加料罐冲洗水阀门打开一定的时间,将罐中的引发剂全部冲出加料罐。向加料罐注入的冲洗水的速度应大于物料从罐中排出的速度。这样残余物料的液位才能升高。当计时器关闭冲洗水阀门之后,需将罐中的物料的液位抽至临界剩余点。
当液位达到下限后,加料泵停,加料阀关闭。引发剂加料管冲洗水阀打开,以便将引发剂全部冲到聚合釜中。聚合釜上的加料阀门应在冲洗操作结束之前关闭,使加料管中充满水,以防止聚合釜物料反冲。
当预先规定量的冲洗水经流量计和加料管进入聚合釜后,管道冲洗水阀门关闭。 在加料操作完毕后,加料罐中还应剩有少量的水。 1.7 聚合釜涂壁系统 1.7.1 前言
在聚合釜开始加料之前,需用一种特殊的溶液喷涂聚合釜的内壁,涂料粘在聚合釜内壁和内部部件上,使在正常情况下经常发生的粘壁现象降到最低程度。这样就可以降低聚合釜的开盖频率,减少清釜次数。
本装置配有整套的涂料溶液配制、贮存和使用系统。涂釜材料是B.F.G公司专有的,代号为10C,液态、碱性水溶液,贮存在常压罐中。从贮罐送来规定量的涂料溶液,经蒸汽气化注入到聚合釜的冲洗水管道中,蒸汽和涂料混合物经聚合釜顶的费德罗尔夫喷淋阀喷入到聚合釜中,在聚合釜内较凉的釜壁和内部部件的表面上冷凝。
在涂壁操作完成后,还需用水冲洗,以便把釜中剩余的涂料和PVC粒子冲出聚合釜。 1.7.2 涂料的配制和贮存
涂料是一种深棕色,含水的湿饼状的结晶块。一般B.F.G公司以此形式出售。使用前需将这种涂料溶于碱性溶液,形成稀释的涂料。
涂料溶液的配制和贮存是在一个带搅拌的常压不锈钢罐TK-1D内进行的。首先将代号10C按配方所要求的数量人工倒入配制/贮存罐中,再将配方要求的一定量的无离子水和碱液,经一椭圆齿轮累计流量计计量后,打入配制/贮存罐,然后开动搅拌,最少搅拌15分钟,以使代号10C溶解,并使各种物料充分混合。在配制/贮存罐中还不能容纳一整批物料时,不能进行涂料溶液的配制。
因为涂料的配制所需时间很短,故贮罐也可兼作配制罐。涂料溶液的配制是在聚合釜两次涂壁操作中间的时间内进行的,配制约需30分钟。无需连续搅拌。 1.7.3 涂料溶液的使用
在完成聚合釜的PVC浆料出料操作之后,(不需开盖)即可进行涂壁工作。为了保证釜内尽可能少地存有树脂,在涂壁前先用水冲洗。冲洗水经加压泵加压,通过弗德罗尔夫阀冲洗聚合釜。所用的冲洗水量,标记在喷淋冲洗水累计器上。在用冲洗水从釜的顶部冲洗釜的同时,开启排料泵PU-1E或2E,将废水从釜底排出,打到废水贮罐(TK-3D)中。送到废水贮罐中的冲洗水量标记在另一个累计器上,其数量应与打入聚合釜的冲洗水的用量相等。在喷淋工作完毕后,喷淋阀关闭,聚合釜排料泵及加压泵停止,然后聚合釜即可涂壁。
在每次加料前,将涂料用蒸汽气化涂在聚合釜的内表面上。为了保证良好的涂壁效果,涂壁时应注意两个变量——涂料的用量和所用的蒸汽量。
涂料溶液是用涂料加料泵PU-8D打入聚合釜的,整个涂壁工作由自动过程调节器来完成。应该经常检查贮罐涂料TK-1D中涂料溶液的液位,以确保罐中有足够的涂料溶液来完成涂壁工作。在涂壁时,釜夹套内需通入冷却水,其流速与正常流量相同,以助涂料在釜壁上的冷凝。涂壁时聚合釜上的弗德罗尔夫阀,涂料蒸汽阀,以及釜底部的6吋底部阀门都应打开,
并通入20秒钟蒸汽,将管道中的冷凝物全部冲走。然后打开涂料阀和釜底废液排放阀,再将15公斤的涂料溶液直接由贮罐中打入蒸汽管道。在迷根加料管中应有足够的湍流,以使涂料和蒸汽混合。蒸汽与有效涂料的设计重量比为235:1。当配方规定量的涂料打入聚合釜后,批次逻辑就会自动停止打料泵,并关闭涂料阀。蒸汽阀门比涂料阀略迟一些关闭,以保证将所有的涂料都带入到聚合釜内。然后通入釜夹套的冷却水泵自动停止。在涂料的循环管道的加料泵上装有回压调节器,因为打入聚合釜内的涂料的流量很小,故涂料溶液需循环回到涂料贮罐中,以满足最低泵送流量的要求。
在涂壁结束之后,打开冲洗水阀,冲洗聚合釜,以保证聚合釜中不残留游离的涂料。涂壁后的冲洗过程与涂壁前的冲洗过程相同。
在涂壁冲洗工作完毕以后,应将聚合釜上所有的阀门关闭,只留下釜底阀门开着,以便将釜中的废水排出。当釜中的冲洗水在废水泵的作用下排干净后,关闭釜底阀,即可进行聚合加料。
1.8 聚合加料系统 1.8.1 前言
聚合加料的程序如下: ⑴ 缓冲剂加料; ⑵ 开始加水; ⑶ 开始加入回收VCM; ⑷ 切换到加新鲜VCM; ⑸ 停止加水和VCM; ⑹ 如果需要,用温度平衡方法延迟配方分散剂加入时间,以保证VCM在水相中形成液滴;
⑺ 加入分散剂; ⑻ 如果需要,用温度平衡方法延迟配方引发剂的加料时间,以保证分散剂充分分散,液滴包敷良好;
⑼ 加入引发剂。
上述原材料是在搅拌情况下,并按上述程序和PVC树脂产品的配方顺序加入聚合釜的。首先将缓冲剂压入设在计量表和聚合釜之间的无离子水加料管道中。如果在加料前曾打开过釜盖,则在缓冲剂加料前需先进行抽真空,然后起动加料系统,将缓冲剂冲入聚合釜。在水加料开始后的片刻,即可进行VCM加料。加入釜中的水的温度是预定的,这样,在加料完毕后,各种物料的混合温度等于或近似反应温度。
在加完水和VCM后,应延迟一段时间,使VCM在水相中有足够的时间形成液滴。延迟时间后,再加入分散剂,然后再延迟一段时间,使分散剂得以充分的分散,形成液滴保护层。用这两个延迟时间,可以平衡温度,使其达到反应温度。在后一个延迟时间过后,即可加入引发剂,开始聚合反应。这里的“平衡温度”,是指在加料期间降低聚合釜温度的各项操作。在需要降低聚合釜的温度时,可按预定的流速向聚合釜夹套内通入冷却水。
鉴于其它的各项操作将在其它章节中讨论,本节只论述VCM加料和水加料。 1.8.2 水加料系统
两台离心泵PU-6B和PU-7B分别用来进行热无离子水和冷无离子水的聚合加料,PU-7B用来抽取热水贮槽TK-6B中的热无离子水,PU-6B用来抽取冷水贮槽TK-5B中的冷无离子水。抽出的热、冷无离子水共混,使聚合用的各种物料在加料完毕后达到规定的聚合温度。加料水的温度是在聚合加料管中测得,温度调节器调节每个泵出口上的调节阀,自动调节水温。每个泵还可将从贮槽抽出的水打回各自的贮槽。各种加料水在打入聚合釜之前都需经滤蕊式过滤器过滤,计量站计量。
计量站是由装在一条管道上串联的两部涡轮流量计组成的,两块表之间相距3米,这样可以保证最高的计量精度。流量计为温度补偿型,补偿范围为4.4℃~93℃,可计量标准温度