示)与Cu在一定浓度范围内成正比。现测得Cu(NH3)4的吸光度A与Cu标准溶液浓度关系如图2所示：
2＋2＋2＋
图2
准确称取0.315 0 g无水Cu(NO3)2，用蒸馏水溶解并定容至100 mL，准确移取该溶液10.00 mL，加过量NH3·H2O，再用蒸馏水定容至100 mL，测得溶液吸光度A＝0.620，则无水Cu(NO3)2产品的纯度是________(以质量分数表示)。 答案 (1)Cu(OH)2或Cu2(OH)2CO3(答案合理即可)
(2)将溶液转移到蒸发皿中，控制温度加热至溶液表面形成一层晶膜 减慢冷却结晶的速度 (3)Cu(NO3)2·3H2O＋3SOCl2===Cu(NO3)2＋3SO2↑＋6HCl↑
(4)在A、B之间增加干燥装置，防止B中水蒸气进入反应器A b (5)92.5%
解析 (1)第②步调节pH的目的是通过水解除去Fe，为了不引入杂质离子，应选用Cu(OH)2或Cu2(OH)2CO3。
(2)蒸发浓缩所用的主要仪器是蒸发皿。 (3)根据信息，SOCl2和水反应生成SO2和HCl。
(4)因为需制得无水Cu(NO3)2，所以应在A、B之间加干燥装置。 (5)当A＝0.620时，Cu的浓度为1.55×10mol·L 设Cu(NO3)2的质量分数为x，
0.315 0 g×x10－3－1
×＝1.55×10mol·L －1
188 g·mol×0.1 L100
2＋
－3
－13＋
x≈92.5%。
4．(2016·浙江4月选考，31)某同学将铁铝合金样品溶解后取样25.00 mL，分离并测定Fe的浓度，实验方案设计如下：
3＋
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已知：乙醚[(C2H5)2O]是一种易挥发、易燃、有麻醉性的有机化合物，沸点为34.5 ℃，微溶于水，在较高的盐酸浓度下，Fe与HCl、乙醚形成化合物[(C2H5)2OH][FeCl4]而溶于乙醚，当盐酸浓度降低时，该化合物解离。 请回答：
(1)操作A的名称是______________。
(2)经操作A后，为判断Fe是否有残留，请设计实验方案_________________________。 (3)蒸馏装置如下图所示，装置中存在的错误是__________________________________。
3＋
3＋
(4)滴定前，加入的适量溶液B是________。 A．H2SO3—H3PO4 C．HNO3—H3PO4
B．H2SO4—H3PO4 D．HI—H3PO4
－1
(5)滴定达到终点时，消耗0.100 0 mol·LK2Cr2O7溶液6.00 mL。根据该实验数据，试样X中c(Fe)为____________________________________________________________________。 (6)上述测定结果存在一定的误差，为提高该滴定结果的精密度和准确度，可采取的措施是________。 A．稀释被测试样 B．减少被测试样取量 C．增加平行测定次数 D．降低滴定剂浓度
答案 (1)分液 (2)从溶液Ⅱ中取样，滴加KSCN溶液，显血红色说明残留Fe；显无色说明无残留
(3)体系封闭；明火加热 (4)B (5)0.576 mol·L (6)CD
加试题第31题是综合实验题，主要是以元素化合物知识为依托，考查学生应用所学知识进行
－1
3＋
3＋
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必要的分析、类推、计算一些化学问题的能力，并渗透化学反应原理的知识。新高考化学试题中对考生设计简单实验能力的考查赋予较多的关注，其中包括对定量实验的设计的考查，对控制变量实验的考查等。它要求学生能够通过题给实验情景适当迁移，准确把化学实验基础知识和基本操作技能运用到某些类似的实验中去，解决一些原理和操作问题。它充分体现了“源于教材又不拘泥于教材”的命题指导思想，在一定程度上考查了学生的创新思维能力，有利于高校选拔人才。
1．实验题中常涉及化学常用仪器的使用、化学实验基本操作、特殊试剂的存放以及化学实验安全等
在审题时，要注意以下几点： (1)化学常用仪器：
①要注意常用仪器的形状和规格。
②注意“0”刻度，如滴定管、托盘天平、温度计等。 ③注意精确度，如托盘天平、滴定管、量筒等。
④注意相似仪器的细微差别，如普通漏斗、长颈漏斗、分液漏斗的差别；圆底烧瓶、平底烧瓶、蒸馏烧瓶的差别；酸式滴定管、碱式滴定管的差别等。
(2)化学实验基本操作：审题时要注意每种操作的关键点。如，稀释浓硫酸要注意顺序；气密性检查要注意形成密闭体系；分液操作要注意上层液体、下层液体取出方法等。
(3)化学试剂的存放：要注意特殊试剂的存放。如Na、K的存放(防氧化)；白磷的存放(防氧化)；浓HNO3的存放(防分解)，碱液的存放(防黏结)等。 (4)化学实验安全：审题时要注意： ①点燃可燃性气体，是否做到防爆炸。 ②加热液体混合物，是否做到防暴沸。 ③制取有毒气体，是否做到防中毒。
④排水法收集气体或用水吸收气体，是否做到防倒吸。 ⑤制取对环境有污染的物质，是否做到防污染。 2．化学实验方案的评价
对几个实验方案进行评价，主要从正确与错误、严密与不严密、准确与不准确、可行与不可行等方面作出判断。另外有无干扰、是否经济、是否安全、有无污染等也是要考虑的。 (1)可行性方面
①分析实验方案是否科学可行； ②实验操作是否安全合理；
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③实验步骤是否简单方便； ④实验效果是否明显。 (2)绿色化学方面
①实验过程中是否造成环境污染； ②原料是否无毒、安全、易得； ③原料利用率及反应速率是否较高； ④反应速率是否较快。
(3)从安全性方面对实验方案做出评价：化学实验从安全角度常考虑的主要因素如下： ①净化、吸收气体及熄灭酒精灯时要防止液体倒吸；
②进行某些易燃易爆实验时要防爆炸(如H2还原CuO应先通H2，气体点燃前先验纯等)； ③防氧化(如H2还原CuO后要“先灭灯再停氢”，白磷切割宜在水中进行等)； ④污染性的气体要进行尾气处理；有粉末状物质参加的反应，要注意防止导气管堵塞； ⑤防吸水(如实验取用、制取易吸水、潮解、水解的物质时宜采取必要措施，以保证达到实验目的)。 (4)从规范性方面
①冷凝回流(有些反应中，为减少易挥发液体反应物的损耗和充分利用原料，需在反应装置上加装冷凝回流装置，如长玻璃管、竖装的干燥管及冷凝管等)； ②易挥发液体产物(导出时可为蒸气)的及时冷却；
③仪器拆卸与组装顺序相反，按照从右向左，从高到低的顺序； ④其他(如实验操作顺序、试剂加入顺序、实验方法使用顺序等)。
(5)最佳方案的选择：几个实验方案都能达到目的，选出一个最佳方案。所谓最佳，就是装置最简单，药品容易取得、价格低廉，现象明显，干扰小，无污染。 3．综合实验设计题的解题思路
(1)巧审题，明确实验的目的和原理。实验原理是解答实验题的核心，是实验设计的依据和起点。实验原理可从题给的化学情景(或题首所给实验目的)并结合元素化合物等有关知识获取。在此基础上，遵循可靠性、简捷性、安全性的原则，确定符合实验目的、要求的方案。 (2)想过程，理清实验操作的先后顺序。根据实验原理所确定的实验方案中的实验过程，确定实验操作的方法步骤，把握各步实验操作的要点，理清实验操作的先后顺序。
(3)看准图，分析各项实验装置的作用。有许多综合实验题图文结合，思考容量大。在分析解答过程中，要认真细致地分析图中所示的各项装置，并结合实验目的和原理，确定它们在该实验中的作用。
(4)细分析，得出正确的实验结论。实验现象(或数据)是化学原理的外在表现。在分析实验现象(或数据)的过程中，要善于找出影响实验成败的关键以及产生误差的原因，或从有关数据中
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