XRD重启以及注意事项
1. 先关闭测试软件→降高压(逆时针拧一下)→关闭红色按钮(这两步是在XRD操作设备上)→关闭后
面的变压器和总开关(一般这个不用关) 以上是将程序出错的XRD关掉
2. 开启总开关→开启变压器→reset→打开绿色按钮(开机键)→检查门一定要关好→升高压(顺时针3s,
按住)
总开关、变压器和reset
→打开调试软件(D8 tools)【左下角】→online statues→点左上角的按钮(online refresh)→position drives 做好上述的步骤后就开始调节参数 (1) theta→?(粗调)→
?(细调)【这两个步骤是将theta从17调到19.57】 ??(细调)【这两个步骤是将2theta从19.75调到38.174】 ?(2) 调2theta→?(粗调)→
以上这两个步骤,就是摁了按键后(粗调按键),等一下,图标亮后,在摁下一按键(细调按键)
(3) 调phi→(直接细调)
?→摁过后,点GO(出来对话框后,输入25)→GO(输入20)?→GO(输入15)→GO(输入10)→GO(输入5)→GO(输入0)【从29.6调到0】
(4) 调chi(细调)
?→GO(输入-5)→GO(输入-2)→GO(输入0) ??→GO(-30)→GO(-25)→GO(-20)→GO(-15)→GO(-10)?(5) 调X-drive(细调)
→GO(-5)→GO(0)
(6) 调Y-drive(细调)
?→GO(-30)→GO(-25)→GO(-20)→GO(-15)→GO(-10)?→GO(-5)→GO(0)
(7) 调Z-drive(细调)
?→GO(-0.7)→GO(-0.4)→GO(-0.2)→GO(0) ?? ?(8) 调RotarAbsober(细调)
做好以上后,关掉这一界面,打开测试程序
(9) 放臂→Tube中输入10→Detector中输入20→关闭测试软件→再一次打开调试软件,查看上述设置
的是否精准(0.00),图标会都是绿色
(10) 点cameral→点manual→点界面左下角的adjust (11) 在打开对准程序,之后调高压(40,40)
注:(a)一般的扫描样式是Locked coupled(测试粉末,和压片过后厚度较厚的试样,扫描范围10-80),另一种模式Detector scan(扫描较薄的样品,几百纳米一下,另外这个扫描样式需要摁一下悬臂,将Tube里输入3,扫描范围为3-60)
(b)Si片有反光效果,测试时,先用其反面对住激光,找到中心点后,再反过来
(c)保存方式,新盘直接Data→Data disc→Add data(存在F盘);而旧盘,Data→Data disc→Load data→Add data(存在G盘)
注:如果存在如图这种情况,解决的办法是
点一下detail----点一下psd----再回到主界面就OK了
(12)出现2theta臂太低,以至于超过量程。解决方法是,用fast-up命令使臂升高到70(3点左右)以上这个点,在粗调然后细调,如果是直接粗调+细调,在放臂时又会超过量程,打到臂。 (13)长时间没有升高压时(一般五天以上),打开XRD时先使灯管老化。D8tools---X-RAY
Generator---Utilities---X-RAY Tube conditioning ON/OFF (先ON,频幕右下角有显示,时间一个小时以上;在按照步骤,点一下就是off。此时就打开软件可以直接升到40Kv,40A。) (14)左边的臂是X-Ray Generator,右边的臂是阴极射线管。
(15)D8里水流速要在4以上,循环温度在30度以下(不是循环箱上显示的温度),及时换水(要用蒸馏水,寒掺一点的用去离子水代替)
(16)设置theta和2theta时,如果出现红色的状况,此时调节按钮都没有用,就只能点红色的+,不到最后不要用这个按钮
(17)调臂时,粗调是选上还是选下,要根据此时臂所在的位置决定,看是在标准位置以上还是以下,在上,就要粗调的向下,反之亦然。