蒸馏和沸点的测定实验
一、实验目的
1、掌握蒸馏的原理和实验方法； 2、了解测定沸点的意义；
3、掌握常量法（即蒸馏法）测定沸点的原理和方法。
二、实验原理
液体的蒸气压随液体的温度升高而加大，当液体本身蒸气压与外界大气压相等时，液体呈沸腾状态，此时的温度就是该液体的沸点。通常的沸点是指在760mmHg压力下液体的沸腾温度。
蒸馏就是将液态物质加热到沸腾变为蒸气，又将蒸气冷却为液体这两个过程的联合操作。纯液态有机物在蒸馏过程中沸点范围很小（0.5～ 1℃），所以可以利用蒸馏来测定沸点。 在通常情况下，纯粹的液态有机物在大气压下有一定的沸点。所以测定沸点可以鉴别液体有机物或确定其纯度。某些有机物往往能和其他组分形成二元或三元恒沸混合物，它们也有一定的沸点。因此，不能认为沸点一定的物质都是纯物质。
用蒸馏法测定沸点叫常量法，此法用量较大，要求预测物质在10mL以上，若量太小，可以用微量法测定。
三、实验装置
蒸馏装置 蒸馏装置
四、实验仪器、器材名称及药品
250ml圆底烧瓶 蒸馏头 200℃温度计 14#温度计套管 直形冷凝管 接液管 100ml三角烧瓶 50ml量筒 玻璃漏斗 调温电热套 升降台 铁架台 万用夹 双口夹 乳胶管 高锰酸钾水溶液 40-60目人造沸石
五、实验步骤
1、安装：按蒸馏装置图安装蒸馏装置（蒸馏装置的装配顺序一般是先从热源开始，然后由下而上，由左至右）。
2、加料：通过玻璃漏斗向250ml圆底烧瓶里加入150ml高锰酸钾水溶液，不要使液体从支管流出。并加入几粒人造沸石（量约为2-3个小米粒大小体积即可）。
3、加热：应先向冷凝管中缓慢通入冷凝水后，再开始加热，使之沸腾进行蒸馏，控制加热程度，使蒸馏速度以每秒滴出1～2滴馏出液为宜。
4、馏出液的收集：在蒸馏过程中，应使温度计水银球常有被冷凝的液滴润湿，此时的温度计读数就是馏出液的沸点。收集所需温度范围的馏出液。本实验当收集大约50ml馏出液即可停止蒸馏，实验结束。并记录第一滴馏出液进入三角烧瓶时的温度与最后一滴馏出液进入三角烧瓶时的温度。
【因为水的沸点是100℃，本实验收集蒸馏水时，可以根据收集产品的纯度要求而人为规定只收集沸点范围在99.6℃--100.3℃之间的蒸馏水。】
5、仪器的拆卸：蒸馏完毕，先应拔下电源插头，再移走电热套，然后停止通水，最后拆除蒸馏装置（与安装顺序相反）。 蒸馏过程中请思考以下问题：
（1）加热使欲蒸馏的液体刚好沸腾时，温度计的读数可能是多少？能否为100℃？为什么？
（2）蒸馏时温度计水银球上是否应有液滴存在？为什么？若没有液滴，将会产生什么影响？
（3）蒸馏实验中，理论的蒸馏速度为1～2滴／秒，你在实验的时候若观察到的蒸馏速度过快或过慢，请分析可能存在哪些影响因素？
（4）蒸馏前后，蒸馏烧瓶内的高锰酸钾水溶液的颜色是变深了，还是变浅了？若颜色变浅了，该如何解释？
（5）用蒸馏进行分离和提纯液体有机化合物时，能否可以将蒸馏烧瓶内的液体蒸干？
六、实验记录
待蒸馏液体的体积： 150 毫升 颜色： 紫色 收集到的馏出液（产品）体积： 53.0 毫升 颜色： 无色 第一滴馏出液进入三角烧瓶时的温度： 99.6℃ 最后一滴馏出液进入三角烧瓶时的温度： 100.3℃ 收集到的馏出液的沸程： 99.6--100.3 ℃
七、思考题
1、普通蒸馏的原理和目的是什么？
答：液体的蒸气压随液体的温度升高而加大，当液体本身蒸气压与外界大气压相等时，液体呈沸腾状态，此时的温度就是该液体的沸点。通常的沸点是指在760mmHg压力下液体的沸腾温度。
蒸馏就是将液态物质加热到沸腾变为蒸气，又将蒸气冷却为液体这两个过程的联合操作。纯液态有机物在蒸馏过程中沸点范围很小（0.5～1℃），所以可以利用蒸馏来测定沸点。 蒸馏操作是有机化学实验中常用的实验技术,一般用于以下几个方面：
(1)分离液体混合物 仅对混和物中各组分的沸点相差较大时（一般为30℃以上），才能有效分离；
(2)测定化合物的沸点；
(3)提纯，除去不挥发的杂质；
(4)回收溶剂或蒸出部分溶剂以浓缩溶液。
2、蒸馏时为何要加入止暴剂？加热后发现忘了加入止暴剂，应怎么操作？
答：(1)沸石为多孔性物质，它在溶液中受热时会产生一股稳定而细小的空气泡流，这一泡流以及随之而产生的湍动，能使液体中的大气泡破裂，成为液体分子的气化中心，从而使液体平稳地沸腾，防止了液体因过热而产生的暴沸。
(2)如果加热后才发现没加沸石，应立即停止加热，待液体冷却后再补加，切忌在加热过程中补加，否则会引起剧烈的暴沸，甚至使部分液体冲出瓶外，有时会引起着火。
(3)如果加热后才发现没加沸石，但此时如果液体已经沸腾了，开始正常蒸馏了，就不需要补加沸石。
(4)当中途停止蒸馏，再重新开始蒸馏时，因液体已被吸入沸石的空隙中，再加热已不能产生细小的空气流而失效，必须重新补加沸石。 3、欲蒸馏60mL丙酮（沸点56.5℃），你如何选择仪器和热源？
答：可以选择100ml圆底烧瓶、蒸馏头、100℃温度计、100ml三角烧瓶、直形冷凝管与接液管。采用热水浴加热。
4、如果某液体有恒定的沸点，是否可确定其为单纯的物质？
答：如果液体具有恒定的沸点，不能认为它是单纯物质。因为有些液体能与其它组份化合物形成二元或三元恒沸物，它们也有恒定的沸点，但确是混合物，而不是单纯物质。 5、蒸馏操作是有机化学实验中常用的实验技术，一般用于哪几方面？ 答：（1）分离液体混合物（沸点相差较大，30℃以上，否则用分馏方法）； （2）测定化合物的沸点；
（3）提纯，除去不挥发的杂质；
（4）回收溶剂或蒸出部分溶剂以浓缩溶液。
6、在蒸馏装置中，温度计水银球的位置不符合要求会带来什么结果？
答：如果温度计水银球位于支管口之上，蒸气还未达到温度计水银球就已从支管流出，测定沸点时，将使数值偏低。若按规定的温度范围集取馏份，则按此温度计位置集取的馏份比规定的温度偏高，并且将有一定量的该收集的馏份误作为前馏份而损失，使收集量偏少。 如果温度计的水银球位于支管口之下或液面之上，测定沸点时，数值将偏高。但若按规定的温度范围集取馏份时，则按此温度计位置集取的馏份比要求的温度偏低，并且将有一定量的该收集的馏份误认为后馏份而损失。
7、蒸馏时加热的快慢，对实验结果有何影响？为什么？
答：蒸馏时加热过猛，火焰太大，易造成蒸馏瓶局部过热现象，使实验数据不准确，而且馏份纯度也不高。加热太慢，蒸气达不到支口处，不仅蒸馏进行得太慢，而且因温度计水银球不能被蒸气包围或瞬间蒸气中断，使得温度计的读数不规则，读数偏低。 8、蒸馏时，为什么最好控制馏出液的流出速度为1-2滴/秒？
答：蒸馏时，最好控制馏出液的流出速度为1～2滴／秒。因为此速度能使蒸馏平稳，使温度计水银球始终被蒸气包围，从而无论是测定沸点还是集取馏分，都将得到较准确的结果，避免了由于蒸馏速度太快或太慢造成测量误差。
9、冷凝管通水方向是由下而上，反过来行吗？为什么？
答：冷凝管通水是由下而上，反过来不行。因为这样冷凝管不能充满水，由此可能带来两个后果：其一，气体的冷凝效果不好。其二，冷凝管的内管可能炸裂。 10、当加热后已有馏分出来时才发现冷凝管没有通水，怎么处理？
答：立即停止加热，待冷凝管冷却后，通入冷凝水，同时补加沸石，再重新加热蒸馏。如果不将冷凝管冷却就通冷水，易使冷凝管炸裂。
11、蒸馏时为什么蒸馏烧瓶中所盛液体的量既不应超过其容积的2/3，也不应少于1/3？ 答：如果装入液体量过多，当加热到沸腾时，液体可能冲出或飞沫被蒸气带走，混入馏出液中。如果装入液体量太少，在蒸馏结束时，相对地也会有较多的液体残留在瓶内蒸不出来。 12、蒸馏过程中请思考的问题：
（1）加热使欲蒸馏的液体刚好沸腾时，温度计的读数可能是多少？能否为100℃？为什么？
答：由于被蒸馏液体在刚刚沸腾时，蒸汽的量很少能够上升达到温度计处，故对温度计的水银球的加热不够，读数不会达到水的沸点温度100℃，应该在100℃以下的某个温度，如50—60℃都可能。
（2）蒸馏时温度计水银球上是否应有液滴存在？为什么？若没有液滴，将会产生什么影响？ 答：蒸馏时温度计水银球上应始终要有液滴存在，因为沸点的定义是指在标准大气压时气液平衡时的温度，故在蒸馏时要保证在水银球处存在气液平衡才对。水银球上若没有液滴，说明加热温度过高，沸腾太激烈，蒸汽的温度也过高，这样读出来的沸点温度将会过高。 （3）蒸馏实验中，理论的蒸馏速度为1～2滴／秒，你在实验的时候若观察到的蒸馏速度过快或过慢，请分析可能存在哪些影响因素？
答：蒸馏速度如果超过1～2滴／秒，说明加热温度过高，将可能影响分离效果，纯度会下降。如果小于1～2滴／秒，可能存在的影响因素有：加热温度过低——需加热温度高些；冷凝管的倾斜角度不够——需将倾斜角度调大些；冷凝管内壁刷洗不干净，有油渍——应该刷洗干净些；被蒸馏的液体量较少——需要多加些液体。
（4）蒸馏前后，蒸馏烧瓶内的高锰酸钾水溶液的颜色是变深了，还是变浅了？若颜色变浅了，该如何解释？
答：两种情况都有可能出现。如果颜色变深了，符合正常的现象，水少了，高锰酸钾溶液的浓度大了，颜色自然大些，深色深。但当高锰酸钾溶液的浓度不是太大时，因为水中存在一些还原性物质，在加热蒸馏时会与高锰酸钾作用，减少了高锰酸钾的量，故可能会使高锰酸钾溶液的颜色变浅或紫色消失。
（5）用蒸馏进行分离和提纯液体有机化合物时，能否可以将蒸馏烧瓶内的液体蒸干？ 答：蒸馏时不能将蒸馏烧瓶内的液体蒸干，若蒸干液体，有机化合物会因高温的作用而发生分解而产生小分子物质，小分子物质会被蒸出并与前面收集到的纯的产品混合，最终影响产品的纯度。