TPD仪器操作规范及注意事项
1 操作规范 1.1准备工作
阅读相关文献，了解TPD仪器的原理和构造；然后在实验室相关人员的指导下，充分了解本实验室TPD仪器的结构，如图1所示。
1氮气阀 2稳流阀 3载气过滤器 4压力表 5质量流量计 6热导检测器 7六通阀 8氨气（二氧化碳）瓶 9尾气吸收瓶 10 U管反应器 11加热炉 12催化剂样品 13温度控制仪14数据采集系统 15质量流量计控制仪 （图中虚线部分的具体链接图请参考附录3） （1） 气路单元
氮气由钢瓶（1）经减压和净化输入仪器，稳压阀将载气稳在一定压力下，并由压力表（4）指示压力值，之后载气经质量流量计（5）、检测器（6）的参比柱、六通阀（7）输入石英管反应器（10），然后经检测器（6）的测量柱后放空；氨气（二氧化碳）由钢瓶（8）经减压和稳流后通过六通阀切换到石英管（10）中，尾气用吸收瓶进行吸收。 （2） 控温单元
通过温度控制仪13控制加热炉11的温度实现对U管反应器10中催化剂样品12温度的控制。
（3） 热导检测器单元
热导检测器6采用单气路检测脱附信号，其原理和使用方法参见相关说明书，第一次操作需接受实验室相关人员的指导。 （4） 数据采集单元
数据采集系统14同步采集检测器6的峰强度信号和催化剂样品12的温度信号。
1.2 气路检测
用分析天平准确称量100毫克左右的催化剂样品，谨慎的装入U型石英管中，并把接口处拧紧；
打开载气（N2或He），插入质量流量计电源，调节载气流量为35.0ml∕min，流量显示仪读数正常则表明气路通畅。
关紧检测器出口处微调阀，等待5min，若流量显示仪读数为0则表明系统不漏气，否则需进行查漏。
1.3 催化剂预处理
将催化剂样品在不高于该催化剂的煅烧温度下，用氮气吹扫约1h，然后冷却至室温。
1.4 打开色谱
在催化剂预处理的同时打开色谱，色谱的使用方法需请教实验室相关指导人员； 色谱参数为：气化室100℃，柱温120℃，检测器温度200℃，热丝温度280℃（详见附录1和附录2）
待色谱稳定后按色谱面板上的“start”按钮进入“run”状态； 同时打开计算机，运行TPD数据采集程序。
1.5 NH3（或CO2）的吸附
将催化剂样品冷却至室温后，打开氨气瓶进行吸附，吸附15次左右便可认为吸附饱和； 吸附前应保持色谱处在“run”状态；
吸附结束后应把胶管与尾气吸收瓶分开，以防止倒吸。
1.6 物理脱附
吸附结束后将U管反应器置于加热炉中，在100℃下用氮气吹扫，脱除催化剂表面物理吸附的NH3（或CO2），直至色谱的基线稳定。
1.7 程序升温脱附
待色谱基线稳定后，通过温控仪表设定程序进行脱附，具体设置方法请教实验室指导人员；
程序升温的同时，单击TPD数据采集程序中的“开始采集”按钮采集温度信号和色谱信号；
程序升温终点，单击“结束采集”按钮保存采集信号，保存为txt文件，关闭加热炉。
1.8 关闭色谱
关闭热导检测器的热丝，并降温（柱温设为50℃，其它参数不用动）； 待温度降至设定温度，关闭色谱电源，半小时后关闭载气； 将整个仪器检查一遍确认无误后关闭稳压器电源。 2 注意事项
1 每次实验前必须检测系统的气密性；
2 开色谱前必须保证已开载气以防止色谱热丝氧化；
3 每次应尽量保持测量炉温热电偶在同一位置处（详见附录3）；
4 开色谱时，必须等待柱温和检测器温度达到设定温度方可开启热丝，关色谱时，必须先关闭热丝方可对色谱柱进行降温；
5 NH3吸附结束后，务必断开尾气吸收瓶的胶管以防止倒吸； 6实验结束后一定检查是否关闭了载气和脉冲气。
附录1 配置表设定具体的步骤
BUILD∕MODIFY → GC CONFIGURE 点击“建立/修改”→“配置表” SET TIMES OR DATE ? NO （是否设定时间和日期？），点“NO”→“输入”； SET TEMP LIMITS ? XX（是否设定超温保护？），点“YES”→“输入 COLUMN TEMP LIMIT 250(柱温极限温度XXX℃)，点“2”、“5”、“0” →“输入”；
INJECTOR TEMP LIMIT 250 （进样口极限温度XXX℃），点“3”、“0”、“0”→“输入”
AUXILIARY TEMP LIMIT 52 （辅助箱极限温度XXX℃），点“3”、“0”、“0”→“输入”；
DETECOR TEMP LIMIT 300 （检测器极限温度XXX℃），点“3”、“0”、“0”→“输入”；
COLUMN STANDBY TEMP 50 （默认初始柱温是多少？），点“5”、“0”→
“输入”；
ENABLE COLUMN STANDBY TEMP ? NO (是否每次都要恢复到初始默认柱温)？点“NO”→“输入”；
SET CHECKS FOR GC READY ? YES （设置各部件是否就位？）点“YES”
→“输入”
WAIT FOR INJ TEMP READY ? YES (是否等待进样口温度就绪？)点“YES”→“输入”；
WAIT FOR AUX TEMP READY ? NO (是否等待辅助箱温度就绪？)点“NO” →“输入”；
WAIT FOR DET TEMP READY ? YES (是否等待检测器温度就绪？)点“YES”→“输入”；
WAIT FOR EXIT DEVICE READY ? NO (是否等待输出装置就绪？)点“NO” →“输入”；
WAIT IF FAULTS PRESENT ? NO (是否等待故障清除后就绪？)点“YES”
→ “输入”；
SET LOCK CODE ? NO (是否设施密码锁？)点“NO”→“输入”；
TURE HARDWARE ON-OFF ? YES （是否开启硬件）点“YES”→“输入”； DETECTOR A ON ? YES (检测器A是否打开？)点“YES”→“输入”； DETECTOR OVER ON ? YES (检测器加热器是否打开？)点“YES” →“输入”；
INJECTOR OVER ON ? YES (进样口加热器是否打开？)点“YES” →“输入”；
AUXILIARY OVER ON ? NO (辅助箱加热器是否打开？)点“NO” →“输入”； COOLANT TO COLUMN ? NO (降低柱温是否需要冷却剂？)点“NO” →“输入”； OTHER CONFIGURATIONS ? YES (这一步主要取决于载气，要是He 或者就选NO，要是能或者其它载气就选YES,继续设置参数)