伏安法测定铅与镉
一、实验目的
1．熟悉电化学工作站的结构和操作 2．了解伏安法的应用 3．掌握溶出伏安定量分析方法
二、实验原理
利用电解池电解过程中极化电极电流随电位变化的曲线进行定性和定量分析的电化学分析法，称作伏安分析法。其中通过预电解将被测物质电沉积(电析)在电极上,然后施加反向扫描电压使富集在电极上的物质重新“溶出”,即把富集在电极上生成汞齐或金属的物质进行电化学溶出,使之重新成为离子反溶回溶液中,根据溶出过程的极化曲线进行分析的方法,称为溶出伏安法。
影响溶出伏安峰电流大小的主要因素有:预富集时间、溶液搅拌的速度、预富集电位、电极面积、汞膜厚度、电解富集后放置的时间和溶出的电位扫描速度等，因此实验中必须严格控制。
三、仪器与试剂
1．仪器：
RST3000系列电化学工作站配套旋转电解池。
工作电极：圆盘玻碳电极；参比电极：银---氯化银电极；对电极：铂丝电极。 2．试剂
铅标准溶液:1.00mg?mL-1；镉标准溶液：1.00mg?mL-1；pH5.0的HAc-NaAc缓冲溶液；0.001 mol?L-1硝酸汞溶液。
四、实验步骤
1．电极的准备、
将圆盘玻碳电极在金相砂纸上磨光后，在抛光机上抛光到镜面，然后依次分别在丙酮、乙醇和纯水中超声波清洗。
2．电解液的配置
于50 ml容量瓶中，加入2.0 mol/L HAc-NaAc (pH=5.0)溶液5.0 ml 和0.001 mol/L硝酸汞溶液5.0 ml，用高纯水定容到50.00ml 。
3．仪器操作
连接仪器电极，开启RST3000系列电化学工作站电源开关，运行RST3000电化学工作站程序，进入工作站工作界面。
4．铅、镉峰电位的测量
移取电解液5.00 ml于旋转电解池中，插入三电极电解池中，通氮气除氧10 min ，（通氮气速度不宜过快，以明显观察到氮气冒出为宜），通氮气期间，选定实验方法及设定实验参数如下：
电化学方法：线性扫描溶出伏安法； 富集电位：-1200 mV；富集时间：60s； 静止电位：-1200mV；静止时间：30s； 起始电位：-1200 mV；终止电位：0 mV；
扫描速率：100mV/s；样点间隔：1 mV；量程：2.5E-05 A；富集时搅拌。 点击快捷开始富集和扫描，此时计算机工作站主页面同步显示i-E曲线。扫描完毕后，图形充满整个窗口“全曲线显示”。
点击“实验操作”菜单下的“清洗电极”或其快捷键将清洗电位设为500 mV,清洗时间为60秒，在弹出的清洗窗口中点击“清洗”键。
于电解池中用微量注射器逐次分别加入铅、镉标准溶液各5 μL（10μg/mL）每次加入标准溶液后，搅拌均匀，重复上述操作，由每次所得i—E曲线上峰的位置分别确定铅、镉的峰电位值，以此作为定性分析的依据。 5．饮用水样测定
于50mL容量瓶中，加入2.0mol/L HAc-NaAc(pH=5.0)溶液5.0mL和0.001mol/L硝酸汞溶液5.0mL，用待测水样稀释至刻度。重复操作步骤4。依次分别加入铅、镉标准溶液后（加入量视水样中被测离子含量而定），再重复操作步骤4。由所得i—E曲线上溶出峰的位置和操作步骤4所得峰电位值定性分析；由i—E曲线上加入标准溶液前后两次峰高（峰电流）的差值，按一次标准加入法计算引用水中铜、铅、镉的含量：
Cx=hCsVs/[H(Vx+Vs)-hVx]
式中，Cx：待测元素浓度；Cs：加入标准溶液浓度；Vx：待测溶液体积；Vs：加入标准溶液体积；H：加入标准溶液后峰高；h : 加入标准溶液前峰高。
五、注意事项
所用测试液中均含有汞，注意回收，以免造成环境污染。