药物分析计算题

药物分析计算题

1. 检查维生素C中重金属时,若取样量为1.0g,要求重金属含量不得过百万分之十,应吸取标准铅溶液(每1ml相当于0.01mg的Pb)多少毫升?

LS0.00001%?1.0?103?=1.0?ml? 解: V?c0.01

2. 依法检查枸橼酸中的砷盐,规定含砷量不得超过1ppm,问应取检品多少克?(标准砷溶液每1ml相当于1μg砷) 解:

CV2?1?10-6 S? ??2.0?g?

L1ppm

3. 取葡萄糖2g,加水溶解后,依法检查铁盐,如显色与标准溶液3ml(10μgFe/ml)比较,不得更深,铁盐限量为多少?

cV10?10?6?3?100%??100%=0.0015% 解: L?S2

4. 用直接滴定法测定阿司匹林原料药的含量,若供试品的称样量为0.3838(g),氢氧化钠滴定液的浓度为0.1015(mol/L),消耗氢氧化钠滴定液的体积为21.50(ml),每1ml的氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)相当于l8.02mg的阿司匹林,则该阿司匹林的百分含量含为? 解:含量%=

5. 乙琥胺的含量测定:精密取本品约0.1517g,精密称定,加二甲基甲酰胺30ml使溶解,加偶氮紫指示液2滴,在氮气流中,用甲醇钠滴定液(0. l035mol/L)滴定至溶液显蓝色,消耗甲醇钠滴定液(0.1035mol/L)23.55ml并将滴定的结果用空白试验校正。空白试验消耗甲醇钠滴定液(0.1035mol/L)10.27ml。每1ml甲醇钠滴定液(0. l mol/L)相当于14.12mg的C7H11NO2。计算乙琥胺的百分含量。

TVF?100%=W18.02?21.50?0.10150.1?100%=102.5% 30.3838?10解:含量%=

T(V?V0)F?100%=W14.12??23.55?10.27??0.1517?1030.10350.1?100%=99.0%

6. 用剩余碘量法测定葡萄糖的含量,在分析天平上精确称取样品0.1026g置于碘量瓶中,加入新煮沸过的冷蒸馏水30ml使溶解,加入I2溶液25.00ml,滴加NaOH溶液40ml,密塞,封水,暗处放置10min。取出后加入H2SO4溶液6ml,摇匀。用Na2S2O3标准溶液(0.1025mol/L)滴定剩余的I2,至近终点时加入淀粉溶液2ml,继续滴定至蓝色消失为终点,样品消耗硫代硫酸钠滴定液(0.1025mol/L)9.37ml,并将滴定结果用空白试验校正,空白消耗硫代硫酸钠滴定液(0.1025mol/L)20.62ml。每1ml碘标液(0.05mol/L)相当于9.008mg的C6H12O6,求葡萄糖的百分含量。 解:含量%=

7. 碘化钾片的含量测定:取标示量为10mg的本品80片,精密称定,称出总重为0.8012g,研细后称取0.3022g,加水10ml溶解后,加盐酸35ml,用碘酸钾滴定液(0.05016mol/L) 滴定至黄色,加三氯甲烷5ml ,继续滴定,同时强烈振摇,直至三氯甲烷层的颜色消失。每1ml碘酸钾滴定液(0.05mol/L) 相当于16.60mg的KI。滴定样品消耗17.88ml,求百分标示量。

T(V0?V)F?100%=W9.008??20.62?9.37??0.1026?1030.10250.1?100%=98.0%

TVF?WW取样解:标示量%=?100%=标示量

16.60?17.88?0.050160.05?0.80120.302280?100%=98.7%

108. 溴新斯的明片的含量测定:取标示量为15mg的溴新斯的明片40片,精密称定总重为0.6013g,研细后称取0.2012g,置100ml量瓶中,加水适量,充分振摇使溴新斯的明溶解,用水稀释至刻度,摇匀,滤过,精密量取续滤液50ml,置凯氏烧瓶中,加水40ml与氢氧化钠试液100ml,加热蒸馏,馏出液导人2% 硼酸溶 液50 ml中,至体积约达150ml,停止蒸馏,馏出液中加甲基红-溴甲酚绿混合指示液6 滴,用硫酸滴定液(0.01015mol/L)滴定,消耗硫酸滴定液24.89ml,并将滴定的结果用空白试验校正,消耗7.76ml。每lml硫酸滴定液(0.01mol/L )相当于

6. 064mg的C12H19BrN2O2。计算本品标示量%。 解:

T?V?V0?F?W?DW取样标示量%=?100%=标示量6.064??24.89?7.76??0.20120.010150.01?0.6013?1004050?100%=105.0%15

9. 阿司匹林片的含量测定:取标示量为0.1g本品10片,精密称定为1.003g,研细,精密称取0.2998g,置锥形瓶中,加中性乙醇(对酚酞指示液显中性)20ml,振摇使阿司匹林溶解,加酚酞指示液3滴,滴加氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)至溶液显粉红色,再精密加氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)40ml,置水浴上加热15分钟并时时振摇,迅速放冷至室温,用硫酸滴定液(0.05016mol/L) 滴定,消耗硫酸滴定液23.84ml,并将滴定的结果用空白试验校正,消耗39.88ml。每1ml 氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)相当于18.02mg 的C9H8O4。 求标示量。 解:

T(V0?V)F?WW取样标示量%=?100%=标示量

18.02?10?3??33.88?23.84??0.29980.10.050160.05?1.00310?100%=97.0%10. 硫酸镁注射液(1g:10ml)的含量测定:精密量取本品5.0ml,置50ml量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,精密量取25ml,加氨氯化铵缓冲液(pH10.0)10ml与铬黑T指示剂两滴,用乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.04998mol/L)滴定至溶液由紫红色转变为纯蓝色,消耗了4.17ml,每1ml乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)相当于12.32mg的硫酸镁,求其百分标示量。

T?V?F?DVS解:标示量%=?100%=标示量

12.32?4.17?0.0499850?0.0555?100%=102.8% 1?1031011.二盐酸奎宁注射液(1ml:0.25g)的含量测定:精密量取本品3ml于50ml容量瓶中,用水定量稀释制成每lml中含15mg的溶液,精密量取10ml,置分液漏斗中,加水使成20ml,加氨试液使成碱性,用三氯甲烷分次振摇提取,第一次25ml,以后每次各10ml,至奎宁提尽为止,每次得到的三氣甲烷液均用同一份水洗涤2 次,

每次5ml,洗液用三氣甲烷10ml振摇提取,合并三氯甲烷液,置水浴上蒸去三氯甲烷,加无水乙醇2ml,再蒸干,在105℃:干燥1小时,放冷,加醋酐5ml与冰醋酸10m l使溶解,加结晶紫指示液1滴,用高氯酸滴定液(0. l011 mol/L )滴定至溶液显蓝色,消耗高氯酸滴定液(0. l011 mol/L )20.33ml,并将滴定的结果用空白试验校正,空白消耗高氯酸滴定液(0. l011 mol/L )18.14ml。每lml高氣酸滴定液(0. l mol/L )相当于19.87mg的 C20H24N2O2 ? 2HC1,求其百分标示量。 解:

T?V?V0?F?DVS标示量%=?100%=标示量

19.87??20.33?18.14??30.25?1030.101150?0.13?100%=97.6%12. 山梨醇注射液(l00ml : 25g)的含量测定:精密量取本品10ml(约相当于山梨醇2.5g),置100ml量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀;精密量取10ml,置250ml量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,精密量取1 0ml,置碘瓶中,精密加高碘酸钠(钾)溶液50ml,置水浴上加热15分钟,放冷,加碘化钾试液10ml,密塞,放置5分钟,用硫代硫酸钠滴定液(0. 05025mol/L)滴定,至近终点时,加淀粉指示液l ml,继续滴定至蓝色消失,消耗硫代硫酸钠滴定液13.32ml,并将滴定的结果用空白试验校正。空白消耗硫代硫酸钠滴定液23.88ml。每l ml硫代硫酸钠滴定液(0.05mol/L)相当于0. 9109mg的C6H14O6。求标示量。 解:

T?V0?V?FD10标示量%=?100%=标示量

0.9109?10?3?23.88?13.32??100.250.05025100250??0.051010?100%=96.7%13. 乙酰唑胺原料药的含量测定:取本品约0.2g,精密称定为0.2012g,加沸水400ml搅拌使溶解,放冷,移置1000ml量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀;精密量取5ml,置100ml量瓶中,加l mol/L盐酸溶液10ml,用水稀释至刻度,摇匀,照紫外-可见分光光度法(通则0401),在265mn的波长处测定吸光度为0.476,按

%C4H6N4O3S2 的吸收系数E11cm 为474计算,求百分含量。

A0.476100?D?V??10001%E1cmL?100474?1?1005解:含量%=?100%=?100%=99.9%

W取样0.2012

14. 水杨酸镁原料药的含量测定:取本品,精密称取0.2g,置于1000ml容量瓶,加水溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取5ml ,置另一50ml量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液;另取水杨酸镁对照品,精密称取2mg,置于100ml量瓶中,加水溶解并定量稀释制成每lml中约含20μg的溶液。取上述两种溶液,照紫外-可见分光光度法(通则0401),在296nm的波长处分别测定供试品和对照品的吸光度为0.582和0.576,计算百分含量。

cR?AX0.58250?D?V20?10?6???1000AR0.5765?100%=?100%=101.0% W0.2解:含量%=

15. 盐酸氯丙嗪片剂的含量测定:取本品20片,精密称定为8.100g,研细,精密称取0.4800g片粉,置于500ml量瓶中,加酸及水溶解并稀释至刻度,取上清液5.00ml,置100ml量瓶中,加水至刻度,在254nm测得吸收度为0.540,已知盐酸氯丙嗪吸收系数在254nm的为为915,标示量为50mg/片,计算标示量百分数? 解:

A0.540100?D?V??5001%E1cmL?1008.100915?1?1005?W?W0.480020?100%=99.6%标示量%=?100%=?3标示量50?10

16. 阿魏酸哌嗪片(100mg/片)的含量测定:取本品10片,精密称定为9.9724g,研细,精密称取适量0.3054g(约相当于阿魏酸哌嗉30mg),置250ml量瓶中,加水使阿魏酸哌嗪溶解并稀释至刻度,摇匀,滤过,精密量取续滤液5ml,置100ml量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液,照紫外-可见分光光度法(通则0401),在310nm的波长处测定吸光度为0.540;另取阿魏酸哌嗪对照品,精密称定61.1mg置于100ml容量瓶中,加水溶解并定量稀释至刻度,制成每lm l中约含6μg 的溶液,同法测定吸光度为0.564,计算百分标示量。

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