药物分析计算题

解:

cR?标示量%=Ax0.540100?D?V6.11?10?3???250AR9.97240.5645?W?W0.305410?100%=95.5%?100%=标示量100

17. 维生素B12注射液(0.25mg/ml)的含量测定:精密量取本品10ml,置于100ml量瓶中,用水定量稀释至刻度,制成成每lml中约含维生素B1225μg的溶液,作为供试品溶液,照紫外-可见分光光度法(通则0401),在361nm的波长处测定吸光度为0.481,按C63H88CoN14O14P的吸收系数为207,计算百分标示量。

AX0.481100?D?1%EL?100?100%=207?1?100?310?100%=92.9% 解:标示量%=1cm标示量0.25?10

18. 硫酸阿托品注射液(1ml:0.5mg)的含量测定:精密量取本品5ml,置50ml量瓶中,用水稀释至刻度,摇勻,作为供试品溶液;另取硫酸阿托品对照品约25mg,精密称定为26.1mg,置25ml量瓶中,加水溶解并稀释至刻度,摇勻,精密量取5ml,置100ml量瓶中,用水稀释至刻度,摇勻,作为对照品溶液。精密量取供试品溶液与对照品溶液各2ml,分别置预先精密加人三氯甲烷10ml的分液漏斗中,各加溴甲酚绿溶液(取溴甲酚绿50mg与邻苯二甲酸氢钾1.021g,加0.2mol/L氢氧化钠溶液6.0ml使溶解,再用水稀释至100ml,摇勻,必要时滤过)2. 0ml,振摇提取1 分钟后,静置使分层,分取澄清的三氯甲烷液,照紫外-可见分光光度法(通则0401) ,在420nm的波长处分别测定吸光度为0.476和0.484,计算百分标示量,并将结果乘以1.027。 解:

cR?标示量%=AX26.150.47650?D?1.027????1.027AR251000.4845?100%=?100%=105.4%标示量0.5

19. 苯丙酸诺龙的含量测定:取本品约20mg,精密称定为0.2015g,置50ml量瓶中,加甲醇溶解并稀释至刻度,摇勻,作为供试品溶液,精密量取10μl注入液

相色谱仪,记录色谱图,测得峰面积为196408;另取苯丙酸诺龙对照品,加甲醇溶解并稀释成每1ml中含4.5mg的溶液,同法测定得峰面积为221511。按外标法以峰面积计算百分含量。

cR?AX196408?V4.5?10?3??50AR221511?100%=?100%=99.0% W0.2015解:含量%=

20. 用内标法测定奥拉西坦的含量:精密称取对照品50.0mg,置于50ml容量瓶中,加乙腈-水溶解并稀释至刻度,精密量取上述溶液5ml置于25ml容量瓶中,精密加内标液(1mg/ml)5ml,加流动相稀释至刻度,作为对照品溶液;精密称取奥拉西坦样品50.5mg,按上述制备对照品的方法制备供试品溶液。取对照品和供试品溶液各10μl进样,测得对照品溶液中,对照品和内标物的峰面积分别为1350和1040,供试品溶液中测定组分和内标物的峰面积分别为1313和1013。试计算样品的百分含量。 解:

50.0Ac104050f?S?R???0.7704ARcs13501cx?f?Ax'13135?c?0.7704??1??0.1997s'As101325cx?D?V?100%=W0.1997?25?505?100%=98.9%50.5

含量%=

21. 盐酸乙胺丁醇片(0.25g)的含量测定:取本品20片,精密称定为3.534g,研细,精密称取0.1767g细粉,置100ml量瓶中,加水超声使盐酸乙胺丁醇溶解,放冷,用水稀释至刻度,摇匀,滤过,精密量取续滤液5ml,置50ml量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液,精密量取10μl注入液相色谱仪,记录色谱图,测得供试品溶液的峰面积为195820;另精密称取盐酸乙胺丁醇对照品,加水溶解并定量稀释制成每lml中约含0.25mg的溶液,同法测定得峰面积为266867。按外标法以峰面积计算百分含量。

cR?解:含量%=

AX19582050?D?V0.25?10?3???100AR2668675?100%=?100%=103.8% W0.176722. 高效液相色谱内标法测定复方氯喘片(5mg/片)中盐酸氯喘的含量:取盐酸氯喘对照品10.0mg,置于100ml容量瓶中,用流动相溶解并稀释至刻度,再精密移取4ml至25ml容量瓶中,精密加奈福泮内标液(0.4mg/ml)2.0ml,用流动相定容,作为对照品溶液。取样品10片,剥去糖衣,精密称定为50.1mg,研细,精密称取片粉5.2mg置于50ml量瓶中,加流动相定容,滤过,弃去粗滤液,移取续滤液5.0ml置于25ml容量瓶中,加内标液2.0ml,用流动相定容,作为供试品溶液。取对照品和供试品溶液各10μl进样,测得对照品溶液中,对照品和内标物的峰面积分别为2500和20903,供试品溶液中测定组分和内标物的峰面积分别为2013和83612。试计算样品的百分含量。 解:

10.0Ac20903100f?s?R???2.0903ARcs25000.4cx?f?Ax'2013?c?2.0903??0.4?0.02013s'AS83612cx?D?V?100%=W0.02013?5.225?505?100%=101.1%

含量%=

23. 盐酸普鲁卡因注射液(2ml:40mg)的含量测定:精密量取本品10ml,置于100ml容量瓶中,用水定量稀释至刻度,摇匀,精密量取1ml至100ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液,精密量取10μl注入液相色谱仪,记录色谱图测得峰面积为1104;另取盐酸普鲁卡因对照品,精密称定,加水溶解并定量稀释制成每l ml中含盐酸普鲁卡因0.02mg的溶液,同法测定得峰面积为1158。按外标法以峰面积计算百分含量。

cR?Ax1104100?D?V0.02???100AR11581?100%=?100%=95.3%

40W10?2解:含量%=24. 高效液相内标法测定氟尼辛葡甲胺注射液(100ml:8.3g)的含量:取氟尼辛葡甲胺对照品约83mg,精密称定为83.5mg,置50ml量瓶中,加流动相使之溶解,精密加入苯甲酸钠内标液(33mg/ml)5ml,用流动相稀释至刻度,摇匀;精密量取5ml置于25ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀,作为对照品溶液备用。精密量取氟尼辛葡甲胺注射液1ml置于50ml量瓶中,精密加入内标液5ml,用刻度线稀释至刻度,摇匀;精密量取5ml,置25ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀作为供试品溶液。取对照品和供试品溶液各20μl进样,测得对照品溶液中,对照品和内标物的峰面积分别为294431和225681,供试品溶液中测定组分和内标物的峰面积分别为220877和219987。试计算样品的百分含量。 解:

83.55?AscR2256815025f????=0.01ARcs29443133 cx?f?Ax'220877?c?0.01??33=0.3313mg/mlsAs'219987cx?D?V?100%=W0.3313?25?505?100%=99.8%1?83

含量%=

25. 维生素AD胶囊(含维生素A3000个单位)中维生素A的含量测定:取维生素AD胶丸20粒,精密称定为2.3344g,用注射器将内容物抽出,再用剪刀切开丸壳,用乙酸乙酯逐个洗涤,置通风处,使乙酸乙酯挥发散去,精密称定为0.7334g。取维生素AD内容物,精密称定为0.6835g,置于200ml量瓶中,用环己烷溶解并定量稀释至刻度,精密吸取10ml置于100ml容量瓶中制成每1ml中含9~15个单位的溶液。照紫外可见分光光度法测定其吸收峰的波长及其对应的吸光度由下图所示,计算所含维生素A的百分标示量。

波长nm 吸光度 360 0.160

340 0.431 328 0.524 316 0.485 300 0.349

解:

A3600.160??0.305超过规定值的?0.02A3280.524A328(校正值)=3.52(2A328?A316?A340)=3.52??2?0.524?0.485?0.431?=0.464d?A328校正值?A3280.464?0.524?100%=?100%=-11.3%A3280.524A?D?V?1900?W?100%W?标示量?1001002.3344?0.73340.464??200?1900?1020=?100%=68.83%0.6835?3000?100?用A328校正值进行标示量的计算标示量%=

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