矿井气体分析中微型气相色谱仪的应用
摘 要：针对很多操作员对agilent3000a微型气相色谱仪操作及条件设定不熟练的问题，详细介绍了该仪器矿井气体分析中的作用方法，并给了采用该仪器分析h2,o2、n2 ch4、co 、co2、c2h4、c2h6、c2h2等9种混合气体成分的结果。结果表明，使用agilent3000a微型气相色谱仪的分析方法精度高，色普峰形对称，便于准确定量测定，可为矿井的防灭火工作提供一定的支持。 关键词： 矿井；气相色谱仪；毛细管柱；热导检测器；气体检验；色谱峰形；agilent 3000a 引 言
矿井中各种易燃易爆气体的快速分析是矿井安全生产的前提,因为一旦井下有煤炭自燃现象,在煤炭的缓慢氧化阶段会出现co或者co值逐渐增加的现象,随着煤炭氧化程度的 进一步加强,c2 h4、c2 h2 等有害气体也会逐渐增加,这就要求气相 色谱仪能够连续快速地分析这些有害气体,确定煤炭是否具有自 然发火趋势,从而及时采取措施防止事故的进一步扩大。 目 前通常采用专用气体分析仪进行单一气体检验,该方法气体分析品种少、准确度不高;用一般的气相色谱仪,虽然分析气体品种多、 精度高,但分析速度慢,另外为了适合不同浓度的气体检验须用多个检测器分别对几种气体检验,不利于定量检验而且我国煤炭企业采用的气相色谱仪分析速度较慢、 精确度不高,一旦其压力旋钮被误调节,气相色谱仪将无法正常使用,需要专业的调试人员进行维修。a gilent3000a微型气相色谱仪
(以下简称agilent3000a)则解决了上述问题,它采用国际上先进的电子压力控制系统(epc),去除了传统的气相色谱仪使用的机械压力调节旋钮,具有分析速度快、 精度高、 操作简单、 维护方便等优点。由于agilent3000a刚刚进入我国煤炭行业,很多操作员对其操作 及 条件设定 尚 不 熟练,本文 就agilent3000a微型气相色谱仪在矿井气体分析方面的应用作一简要介绍。 1气相色谱仪简介
气相色谱仪是一种分析混合气体的重要工具,通常使用氢火焰离子化检测器和热导检测器分析气体。 由于矿井气 体成分多,分析较为复杂,并且对ch4、co、c2 h4、c2h2 等气 体含量要求较高,如煤矿安全规程中 规定:co气体的 最高允许浓度 为2410;要求在开启密封的火区时,空气中不得含有c2h4、c2h2 气体。 因此,普通的气相色谱仪使用的热导检测器很难精确测量出上述气体含量,只能采用灵敏度高的氢火焰离子化检测器来检测。 但使用氢火焰离子化检测器需要配备氢气和氧气,这样既增加了气相色谱仪的使用成本,并且使用氢气具有一定的危险性。
agilent3000a使用的微型热导检测器比传统的热导检测器灵敏度高10倍,能够精确地分析出煤矿防灭火所需要参考的指标气体,并且稳定时间短,在0.5 h内即可分析气体含量(普通的热导检测器稳定时间至少需要2 h)。
agilent3000a的每一个加热模块包含进样口、毛细管柱和热导检测器,这些都是按预先选定的分析任务而优化配置的;可同时在多
达4个不同的色谱柱上使用4套不同的操作条件分析样品,在3 min内即可完成整个样品的分析。a gilent3000a分析系统结构如图1所示。
2井下气体分析条件的设定 (1)agilent3000a的自身配置
agilent3000a分两通道气 相色谱仪和四通道气相色谱仪2种。 本文以四通道气相色谱仪为例进行说明。 四通道气相色谱仪分a、b、c、d四个通道,其中a、b、c通道使用的5a分子筛毛细管柱的尺寸均为10 m0.25 mm0.33m(柱长×内径×膜厚),d通道使用的plot u毛细管柱的尺寸为8 m0.25 mm0.33m(柱长×内径×膜厚)。毛细管柱的内径较细,故其柱效能远远高于填充柱;毛细管柱的柱效高,扩散效应低,所以其灵敏度要比填充柱高;由于毛细管柱的空心结构,使得溶剂峰出得又快又窄,不仅可以提高气体的出峰速度,还可以顺利地将气体分离出来,因此,采用毛细管柱的气相色谱仪分析速度比采用填充柱的分析速度快。 (2)分析条件
a通道采用氩气做载气,可以分析h2、o2、n2;其余3个通道采用氦气做载气,b通道分析ch4 气体,c通道分析co气体,d通道分析co2、c2 h4、c2 h6、c2h2 气体。 由于o2、n2 含量比较高,特别是n2,在a通道设置参数时要注意谨防n2 的峰形为平顶峰。agilent3000a所有通道的初始设定都是一样的,进样口 温度 为90℃,色谱 柱温度 为60℃,进样时间 为150 ms(进样量),柱头 压 为206.85 kpa。