8、√ 9、× 10、×
四、实验装置图。（每题10分，共20分） 1．答：
2、答
(1)热浴的选择（根据被测物的熔点范围选择热浴）。 (2)热浴的用量（以热浴的液位略高于齐列管上叉口为宜）。 (3)试料应研细且装实。
(4)熔点管应均匀且一端要封严(直径=1~1.2 mm；长度L= 70~80mm为宜)。
(5)安装要正确，掌握“三个中部”即温度计有一个带有沟槽的单孔塞固定在齐列管的中轴线上，试料位于温度计水银球的中部，水水银球位于齐列管上，下交叉口中间部位。 (6)加热部位要正确。 (7)控制好升温速度。
五、简答题。（每题 分，共30分）
1、答：在整个蒸馏过程中，应使温度计水银球上常有被冷凝的液滴，让水银球上液滴和蒸气温度达到平衡。所以要控制加热温度，调节蒸馏速度，通常以1－2滴／s为宜，否则不成平衡。蒸馏时加热的火焰不能太大，否则会在蒸馏瓶的颈部造成过热现象，使一部分液体的蒸气直接受到火焰的热量，这样由温度计读得的沸点会偏高；另一方面，蒸馏也不能进行的太慢，否则由于温度计的水银球不能为馏出液蒸气充分浸润而使温度计上所读得的沸点偏低或不规则。
2、答：水蒸气蒸馏是分离和纯化与水不相混溶的挥发性有机物常用的方法。适用范围： (1) 从大量树脂状杂质或不挥发性杂质中分离有机物； (2) 除去不挥发性的有机杂质；
(3) 从固体多的反应混合物中分离被吸附的液体产物；
(4) 水蒸气蒸馏常用于蒸馏那些沸点很高且在接近或达到沸点温度时易分解、变色的挥发性液体或固体有机物，除去不挥发性的杂质。但是对于那些与水共沸腾时会发生化学反应的或在100度左右时蒸气压小于1.3KPa的物质，这一方法不适用。
3、答：如有气泡存在，将降底分离能力，因为气泡的存在变相的减少了作用位点，减弱了填料与物质之间的作用力。因此，为了避免该情况的发生，在装填层析柱时，要不断的敲打柱壁，且要避免干柱。
4、答：环己酮的制备反应是一个放热反应，温度高反应过于激烈，不易控制，易使反应液冲出，温度过低反应不易进行，导致反应不完全，因此，反应温度应严格控制在55～60℃之间。
5、答：当被洗涤液体的相对密度与水接近且小于水时，用饱和食盐水洗涤，有利于分层。有机物与水易形成乳浊液时，用饱和食盐水洗涤，可以破坏乳浊液形成。被洗涤的有机物在水中的溶解度大，用饱和食盐水洗涤可以降低有机物在水层的溶解度，减少洗涤时的损失。
试卷三
《有机化学实验》期末考试（闭卷）试卷 满分：100分 考试时间：90分钟 题号 一 一、填空题。（每空1分，共20分）
1、常用的分馏柱有（ ）、（ ）和（ ）。 2、温度计水银球（ ）应和蒸馏头侧管的下限在同一水平线上。
3、熔点测定关键之一是加热速度，加热太快，则热浴体温度大于热量转移到待测样品中的转移能力，而导致测得的熔点偏高，熔距（ ）。当热浴温度达到距熔点10-15℃时，加热要 （ ），使温度每分钟上升（ ）。
4、在正溴丁烷的制备实验中，用硫酸洗涤是（ ）及副产物（ ）和（ ）。第一次水洗是为了（ ）及（ ）。碱洗（ ）是为了（ ）。第二次水洗是为了（ ）。
5、乙酰水杨酸即（ ）， 是十九世纪末成功合成的一个用于解热止痛、治疗感冒的药物，至今仍广泛使用。乙酰水杨酸是由（ ）与（ ）通过酯化反应得到的。
6、芦丁作为天然产物，其结构中含有（ ）个糖基，不溶于乙醇、氯仿等有机溶剂，易溶于（ ）。
二、选择题。（每题2分，共20分）
1、在水蒸气蒸馏操作时，要随时注意安全管中的水柱是否发生不正常的上升现象，以及烧瓶中的液体是否发生倒吸现象。一旦发生这种现象，应（ ），方可继续蒸馏。 A、立刻关闭夹子，移去热源，找出发生故障的原因 B、立刻打开夹子，移去热源，找出发生故障的原因 C、加热圆底烧瓶
2、进行简单蒸馏时，冷凝水应从（ ）。蒸馏前加入沸石,以防暴沸。 A、上口进，下口出 B、下口进，上口出 C、无所谓从那儿进水 3、在苯甲酸的碱性溶液中，含有（ ）杂质，可用水蒸气蒸馏方法除去。 A、MgSO4 B、CH3COONa
二 三 四 五 总分
C、C6H5CHO D、NaCl
4、在色谱中，吸附剂对样品的吸附能力与（ ）有关。 A、吸附剂的含水量 B、吸附剂的粒度 C、洗脱溶剂的极性 D、洗脱溶剂的流速
5、在用吸附柱色谱分离化合物时，洗脱溶剂的极性越大，洗脱速度越（ ）。 A、快 B、慢 C、不变 D、不可预测
6、在对氨基苯磺酸的制备过程中，可用（ ）来检查反应是否完全。 A、10%氢氧化钠溶液 B、10%醋酸 C、10%碳酸钠溶液 7、在进行脱色操作时，活性炭的用量一般为（ ）。 A、1%-3% B、5%-10% C、10%-20% D、30-40%
8、正丁醚的合成实验，加入0.6ml饱和食盐水在分水器的目的是降低（ ）在水中的溶解度。
A、降低正丁醇和正丁醚 B、正丁醇 C、正丁醚 D、乙酰苯胺
9、在乙酰苯胺的重结晶时,需要配制其热饱和溶液,这时常出现油状物,此油珠是（ ）。
A、杂质 B、乙酰苯胺 C、苯胺 D、正丁醚
10、熔点测定时，试料研得不细或装得不实，将导致（ ）。
A、熔距加大，测得的熔点数值偏高 B、熔距不变，测得的熔点数值偏低 C、熔距加大，测得的熔点数值不变 D、熔距不变，测得的熔点数值偏高
三、判断题。（每题1分，共10分）
1、减压蒸馏是分离可提纯有机化合物的常用方法之一。它特别适用于那些在常压蒸馏时未达沸点即已受热分解、氧化或聚合的物质。（ ） 2、具有固定沸点的液体一定是纯粹的化合物。（ ）
3、在柱色谱中，溶解样品的溶液或多或少对分离效果没有影响。（ ） 4、对氨基苯磺酸为两性有机化合物，有敏锐的熔点。（ ） 5、环己酮的氧化可以采用高锰酸钾作为氧化剂。（ ）
6、进行乙酰苯胺的重结晶中,一般来说,热滤液迅速冷却可以得到较纯的晶体。（ ） 7、合成正丁醚的过程中，在分水器中加入饱和食盐水的目的是降低正丁醇和正丁醚在水中的溶解度。（ ）
8、不纯液体有机化合物沸点一定比纯净物高。（ ）
9、样品管中的样品熔融后再冷却固化仍可用于第二次测熔点。（ ）
10、在正溴丁烷的合成实验中，蒸馏出的馏出液中正溴丁烷通常应在下层。（ ）
四、实验装置图。（每题10分，共20分）
1、试画出分馏的基本装置图。当加热后已有馏分出来时才发现冷凝管没有通水，怎么处理？
2、在苯甲酸的重结晶实验中，请装一套热过滤装置，并回答下列问题。 1）重结晶操作中，为什么要用抽滤方法？
2）热过滤时，漏斗中为什么要放折叠滤纸？如何折叠？
3）重结晶操作中，加入活性炭的目的是什么？加活性炭应注意什么问题？ 4）重结晶的原理。
五、简答题。（每题6分，共30分）
1、蒸馏时加入沸石的作用是什么？如果蒸馏前忘记加沸石，能否立即将沸石加至将近沸腾的液体中？当重新蒸馏时，用过的沸石能否继续使用？
2、若加热太快，馏出液＞1－2滴／s（每秒种的滴数超过要求量），用分馏分离两种液体的能力会显著下降，为什么？
3、有机化学实验中经常使用的冷凝管有哪些？各用在什么地方？
4、测得A、B两种样品的熔点相同，将它们研细，并以等量混合：
5、Claisen酯缩合反应的催化剂是什么？在乙酰乙酸乙酯制备实验中，为什么可以用金属钠代替？