五、简答题。
1、答：装有填料的分馏柱上升蒸气和下降液体（回流）之间的接触面加大，更有利于它们充分进行热交换，使易挥发的组分和难挥发组分更好地分开，所以效率比不装填料的要高。
2、答：水蒸气发生器的通常盛水量为其容积的3/4。安全玻管的作用是主要起压力指示计的作用，调节体系压力，通过观察管中水柱高度判断水蒸气的压力；同时有安全阀的作用，当水蒸气蒸馏系统堵塞时，水蒸气压力急剧升高，水就可从安全管的上口冲出，使系统压力下降，保护了玻璃仪器免受破裂。
3、答：如有气泡存在，将降底分离能力，因为气泡的存在变相的减少了作用位点，减弱了填料与物质之间的作用力。因此，为了避免该情况的发生，在装填层析柱时，要不断的敲打柱壁，且要避免干柱。
4、答：油珠是未溶解的乙酰苯胺。它的存在，冷却后变成固体，里面包埋了一些杂质，影响重结晶的质量。应该再补加些水，使它溶解，保证重结晶物的纯度。
5、答：用重结晶的同一溶剂进行洗涤，用量应尽量少，以减少溶解损失。如重结晶的溶剂的熔点较高，在用原溶剂至少洗涤一次后。可用低沸点的溶剂洗涤，使最后的结晶产物易于干燥，（要注意此溶剂必须能和第一种溶剂互溶而对晶体是不溶或微溶的
试卷七
《有机化学实验》期末考试（闭卷）试卷 满分：100分 考试时间：90分钟 题号 一 一、填空题（每空1分，共20分）
1、薄层层析的操作过程大致可分为六步，它们是（ ）、（ ）、（ ）、（ ）、（ ）以及（ ）。
2、在肉桂酸的制备过程中，所使用的冷却装置是（ ）。在后处理过程中，先用（ ）将溶液调至碱性去除部分杂质，然后再用（ ）将溶液调至酸性，经冷却，使晶体析出。
3、色谱法在有机化学中有着重要的作用，包括（ ）、（ ）、（ ）以及（ ）等。
4、一般（ ）有机物在溶剂中的溶解度随温度的变化而改变。温度（ ）溶解度（ ），反之则溶解度（ ）。热的饱和溶液，降低温度，溶解度下降，溶液变成（ ）而析出结晶。利用溶剂对被提纯化合物及杂质的溶解度的不同，以达到分离纯化的目的。
5．减压过滤结束时，应该先（ ），再（ ），以防止倒吸。
二、选择题。（每题2分，共20分）
1、下列色谱法中属于吸附色谱的是（ ）。 A、柱色谱 B、纸色谱 C、高效液相色谱 D、薄层色谱
2、在乙酰苯胺的反应中，温度需控制在（ ）范围内，以确保反应完全。 A、100℃以下 B、100℃-110℃ C、110℃-120℃ 3、氧化环己酮成为己二酸可采用（ ）。 A、二氧化锰 B、三氧化铬吡啶盐酸盐 C、硝酸 D、高锰酸钾
4、当反应产物为碱性化合物时，要对其进行纯化，所采取的简单方法为（ ）。 A、重结晶 B、先酸化再碱化 C、先碱化再酸化
二 三 四 五 总分
5、苯胺在浓硫酸的作用下，当加热到180℃主要产生（ ）。 A、对氨基苯磺酸 B、间氨基苯磺酸 C、3,4-二氨基苯磺酸 6、芦丁属于天然产物中的（ ）结构。 A、黄酮类 B、生物碱类 C、萜类 D、甾体
7、从槐花米中提取芦丁，产物的颜色为（ ）。 A、红色 B、白色 C、绿色 D、淡黄色
8、在合成正丁醚的反应中，反应物倒入10ml水中，是为了（ ）。 A、萃取 B、色谱分离 C、冷却 C、结晶
9、在下列化合物的制备中，哪一个用减压蒸馏的方法来提纯？（ ） A、乙酸乙酯 B、乙酰苯胺 C、正溴丁烷 D、乙酰乙酸乙酯
10、在乙酸乙酯合成反应中生成水，为了提高转化率，常用带水剂把水从反应体系中分出来，什么物质可作为带水剂？（ ） A、乙醇 B、苯 C、丙酮 D、二氯甲烷
三、判断题。（每题1分，共10分）
1、在水蒸汽蒸馏实验中，当馏出液澄清透明时，一般可停止蒸馏。（ ） 2、用蒸馏法测沸点，烧瓶内装被测化合物的多少影响测定结果。（ ） 3、由于乙酰苯胺的合成是可逆的，因此，在反应时要使用刺型分馏柱。（ ） 4、在柱色谱的操作过程中，柱子装填不均匀，不影响分离结果。（ ） 5、在环己酮的制备过程中，最后产物的蒸馏应使用直型冷凝管。（ ）
6、由于水的存在将影响层析结果，因此，通常在层析前应将薄层板在100℃条件下，烘烤30分钟。（ ）
7、进行乙酰苯胺的重结晶中,一般来说,热滤液迅速冷却可以得到较纯的晶体。（ ） 8、合成正丁醚的过程中，在分水器中加入饱和食盐水的目的是降低正丁醇和正丁醚在水中的溶解度。（ ）
9、熔点管底部未完全封闭，有针孔，测得的熔点偏高。（ ）
10、用分液漏斗分离与水不相溶的有机液体时，水层必定在下，有机溶剂在上。（ ）
四、实验装置图。（每题10分，共20分）
1、画出蒸馏工业乙醇的装置图，说明操作时的注意事项。
2、请实验室制备1－溴丁烷的反应原理，并画出装置图。
五、简答题。（每题 6 分，共30分）
1、水蒸气蒸馏时，蒸馏瓶所装液体体积应为瓶容积的多少？何时需停止蒸馏，蒸馏完毕后的操作步骤是什么？
2、如何除去液体化合物中的有色杂质？如何除去固体化合物中的有色杂质？除去固体化合物中的有色杂质时应注意什么？
3、我们说可以用薄层色谱来监控有机反应的进程，那该如何进行操作？
4、在正溴丁烷制备实验中，硫酸浓度太高或太低会带来什么结果？
5、用羧酸和醇制备酯的合成实验中，为了提高酯的收率和缩短反应时间，应采取哪些主要措施？
试卷七 试题答案
一、填空题。
1、薄层板的制备、点样、展开溶剂的配制、展开、显色、比移值的计算 2、空气冷凝管、碳酸钠、浓盐酸
3、化合物的分离纯化、鉴定化合物、确定化合物的纯度、监控反应的进程 4、固体、升高、增大、减少、过饱和溶液 5、通大气、关泵
二、选择题。 1、A、C、D 2、B 3、C、D 4、B 5、A 6、A 7、D 8、A 9、D 10、B
三、判断题。 1、? 2、? 3、× 4、× 5、× 6、× 7、× 8、? 9、× 10、×