四、实验装置图。（每题10分，共20分）
1、答：
蒸馏装置 注意事项：
1）蒸馏前要检查是否加了沸石； 2）检查是否通冷凝水；
3）检查温度计水银球的上限与支管的下限是否在同一水平线上； 4）溶剂体积是否为蒸馏烧瓶体积的1/3—2/3； 5）整个装置是否在同一条直线上。 2、答：
NaBr + H2SO4n-C4H9OH + HBr H2SO4HBr + NaHSO4n-C4H9Br + H2O
五、简答题。
1、答：把要蒸馏的物质倒入烧瓶中，其量约为烧瓶容量的1/3。当馏出液澄清透明不再含有有机物质的油滴时，一般可停止蒸馏。这时应首先打开夹子然后移去火焰。
2、答：除去液体化合物中的有色杂质，通常采用蒸馏的方法，因为杂质的相对分子质量大，留在残液中。除去固体化合物中的有色杂质，通常采用在重结晶过程中加入活性炭，有色杂质吸附在活性炭上，在热过滤一步除去。除去固体化合物中的有色杂质应注意： (1)加入活性炭要适量，加多会吸附产物，加少，颜色脱不掉； (2)不能在沸腾或接近沸腾的温度下加入活性炭，以免暴沸； (3)加入活性炭后应煮沸几分钟后才能热过滤。
3、答：首先取一块板，画上点样线，标上点样点，在一边点上反应原料，另一边点上反应液，然后进行展开。如在反应液点的展开途径上可观察到原料点，那么说明原料没有反应完；如果观察不到原料点，那说明反应完全。
4、答：如果硫酸浓度太高，(1) 会使NaBr 氧化成Br2，而Br2 不是亲核试剂。
2NaBr+ 3H2SO4(浓)→Br2+SO2+2H2O+2NaHSO4。(2)加热回流时可能有大量HBr气体从冷凝管顶端逸出形成酸雾。硫酸浓度太低：生成的HBr 量不足，使反应难以进行。
5、答：可以采取以下措施：(1)提高反应物之一的用量；(2)减少生成物的量(移去水或酯)；(3)催化剂浓硫酸的用量要适当(太少，反应速度慢；太多，会使副产物增多)。
试卷八
《有机化学实验》期末考试（闭卷）试卷 满分：100分 考试时间：90分钟 题号 一 一、填空题（每空1分，共20分）
1、对氨基苯磺酸是一种重要的中间体，在化工、香料、食品色素、医药、建材等行业的都有重要的应用。由于它的分子结构中含有强酸性的（ ），因此，呈现出明显的（ ）性，使PH试纸变成（ ）。另外，其分子结构中还存在弱碱性的（ ），因此，分子本身形成（ ）。
2、吸附色谱的吸附剂主要为（ ）和（ ）；分配色谱的固定相载体可为（ ）、（ ）或（ ）等。
3、在色谱中，吸附剂对样品的吸附能力与（ ）、（ ）、（ ）、（ ）有关。
4、升华是纯化（ ）有机化合物的又一种手段，它是由化合物受热直接（ ），然后由（ ）为固体的过程。
5、在合成正丁醚的实验中，含水的恒沸物冷凝后，在分水器中分层，上层主要是（ ）和（ ），下层主要是（ ）。
二、选择题。（每题2分，共20分）
1、在乙酰水杨酸的制备中，为了检查反应液中是否存在水杨酸，可采用（ ）。 A、5%碳酸氢钠溶液 B、1%氯化铁溶液 C、1%氯化钠溶液 2、在乙酰苯胺的制备过程中，可采用的酰化试剂有（ ）。 A、乙酰氯 B、乙酸酐 C、冰醋酸 3、对氨基苯磺酸显（ ）。 A、酸性 B、碱性 C、中性
4、在进行咖啡因的升华中应控制的温度为（ ）。 A、140oC B、80oC C、220oC D、390oC
5、欲获得零下10℃的低温，可采用哪一种冷却方式（ ）。
二 三 四 五 总分
A、冰浴 B、食盐与碎冰的混合物（1:3） C、六水合氯化钙结晶与碎冰的混合物 D、液氨 6．测定熔点时，温度计的水银球部分应放在（ ）。 A、提勒管上下两支管口之间 B、提勒管上支管口处 C、提勒管下支管口处 D、提勒管中任一位置
7、某化合物熔点约250-280℃时，应采用哪一种热浴测定其熔点（ ）。 A、浓硫酸 B、石蜡油 C、磷酸 D、水
8、正溴丁烷最后一步蒸馏提纯前采用（ ）做干燥剂。 A、Na B、无水CaCl2 C、无水CaO D、KOH
9、萃取溶剂的选择根据被萃取物质在此溶剂中的溶解度而定，一般水溶性较小的物质用（ ）萃取。
A、氯仿 B、乙醇 C、石油醚 D、水
10、在乙酸乙酯的合成实验中，若操作不慎，用饱和氯化钙溶液洗去醇时，可能产生的絮状沉淀是（ ）。
A、硫酸钙 B、碳酸钙 C、氢氧化钙 D、机械杂质 三、判断题。（每题1分，共10分）
1、测定纯化合物的沸点，用分馏法比蒸馏法准确。（ ）
2、当制备乙酰苯胺的反应完成后，待反应液冷却后再进行处理。（ ） 3、升华过程中，始终都需用小火直接加热。（ ）
4、在薄层层析时，点样毛细管的粗细不影响层析结果。（ ）
5、当制备乙酰苯胺的反应时，只要使用温度计控制好温度，可以不使用刺形分馏柱。（ ）
6、在进行柱层析时，为了避免填料从柱中漏出，堵筛所用的棉花要多些。（ ） 7、对氨基苯磺酸易溶于乙醇。（ ）
8、熔点管不干净，测定熔点时不易观察，但不影响测定结果。（ ） 9、在乙酸乙酯的制备中，为提高转化率通常加入过量乙醇。（ ） 10、凡固体有机物均可用升华的方法提纯。（ ）
四、实验装置图。（每题10分，共20分）
1、画出环己酮制备过程的仪器装置图，并加以说明。
2、试画出水蒸气蒸馏装置图。
五、简答题。（每题 6分，共30分）
1、在蒸馏装置中，温度计水银球的位置不符合要求会带来什么结果？
2、在乙酰苯胺的制备过程中，为什么要将反应温度维持在100℃——110℃之间？在反应结束后，为什么要将反应物趁热倒入水中？
3、在对氨基苯磺酸的制备中，反应产物中是否会有邻位取代物？若有，邻位和对位取代产物，哪一种较多，说明理由。
4、重结晶时，如果溶液冷却后不析出晶体怎么办？
5、什么是萃取？什么是洗涤？指出两者的异同点。