2014级生物科学专业有机化学实验内容
实验1 简单玻璃工操作 (5学时)p41-44
一、实验目的
熟悉拉制滴管、毛细管、玻璃弯管的基本操作 二、器材
直径7mm玻璃管、直径4mm玻璃棒,锉刀,直尺,喷灯,镊子 二、实验步骤与要求
1、直形滴管3支、弯形滴管2支(二者需外缘突出)
用直径7mm玻璃管拉制。每支总长约15cm,细端内径约1.5mm、长3~4cm。细端口要熔光、粗端口在火焰中均匀软化后垂直于石棉网按压使外缘突出。 2、真空毛细管1支 (ref. p97装置图)
用直径7mm玻璃管拉制。真空毛细管内径0.1~0.5mm。粗端口要熔光,但细端口不得熔光。 3、熔点毛细管管2根
用直径7mm玻璃管拉制。熔点毛细管内径约1mm,长度6~7cm,一端熔封(或者将长度约15cm的毛细管两端熔封,待使用时从中间截断)。 4、直角弯管1根
用直径7mm玻璃管拉制。宽约8cm、长约15cm,应在同一平面。需2次或更多次弯折。弯管需进行熔光和退火处理。 5、涂布棒2根、细玻棒1根 用直径4mm玻璃棒弯制。
涂布棒宽约5cm、长约15cm。 细玻棒长15cm~20cm。
前者同样需在同一平面和退火,二者皆需熔光。 其它注意事项:
(1) 用锉刀划痕时应沿同一方向; (2) 防止划伤
折断玻璃管(玻璃棒)时,锉刀划痕向外,两手握划痕两侧,向外用力使折断(不要正对着其他人)。
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(3) 避免烫伤
喷灯点火和在操作过程中,火焰不要正对着操作者和其他人;灼热的玻璃需放置于石棉网上,待冷却后才能直接接触。 (4) 制品需上交并登记
(5) 实验结果按小组报告、实验报告每人一份。
实验报告:
注意是否熔光、外缘突出等 真空毛细管细端口不可熔光
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实验2 熔点的测定 (4学时)p54-61
一、实验目的
采用毛细管法和熔点仪法测定提供样品的熔点 二、基本原理
结晶物质受热,由固态转变为液态的温度,可视为该物质的熔点。物质开始熔化至完全熔化的温度范围称为熔程。
如果结晶物质不纯,一般熔点降低、熔程变长。 三、实验步骤 1、毛细管法测定熔点
(1) 用烧瓶夹固定提勒管于铁架台,调整双顶丝的位置使便于加热,调整烧瓶夹的位置和方向,使提勒管保持垂直,向提勒管中倒入导热硅油(液体石蜡),并使液面在上交叉口以上;
(2) 将待测品用洁净真空塞研细;
(3) 使倒置毛细熔点管开口端插入粉末中,以毛细管开口向上的形式放入垂直置于桌面的玻璃管中,使熔点毛细管垂直下落, 重复操作至毛细管内样品高度约2~3mm;
(4) 剪取小段橡胶管将熔点毛细管和温度计套在一起,调整橡胶圈和毛细管的位置,以使橡胶圈在毛细管的上部、样品在温度计水银球附近;
(5) 用线绳将温度计悬挂于固定在铁架台上的另一烧瓶夹上,调整该烧瓶夹使温度计垂直浸入提勒管的正中间,并使温度计水银球处于上下交叉口之间的中部; (6) 以较快的速度加热提勒管,粗测样品的熔点范围;
(7) 更换另一新装样品的熔点毛细管,先以较快速度加热,至距估计熔点10~15oC时,缓慢加热(1~2oC/min),分别读取样品初熔(样品开始塌陷)和全熔时的温度,即为待测样品熔程的始、终点;
(8) 待提勒管内温度降至上述熔点以下30oC以后,更换另一新装样品的熔点毛细管,重复测试熔点。
测试4次,并记录每次的熔程起始、终止点温度,取熔程平均值为所测样品熔程。
2、熔点仪法测试熔点
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