东华理工大学毕业设计（论文） 实验部分
2.3.2 制备流程图
图2 溶胶-凝胶法制备纳米氧化铝流程图
2.4 钍标准曲线的绘制
用微量滴定管分别滴加10 μg?ml-1钍的标准溶液0.2、0.4、0.6、0.8、1.0 ml于10 ml容量瓶中，各用蒸馏水稀释至4 ml，分别依次加入3 mL浓盐酸，2 mg抗坏血酸和1 ml 0.05 %偶氮胂(Ⅲ)溶液，定容摇匀后静置片刻；使用VIS7200型分光光度计，用1 cm比色皿在660 nm的波长下测其吸光度，由此得到的数据及钍标准曲线如图3所示：
表4 不同浓度的钍标所测对应吸光度
V，mL 吸光度A
0.2 0.112
0.4 0.229
0.6 0.343
0.8 0.458
1.0 0.580
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东华理工大学毕业设计（论文） 实验部分
0.70.60.5吸光度A0.40.30.20.100.00.20.40.6y = 0.5789x - 0.00242R = 0.99990.81.01.2ρ(Th),μg?ml-1 图3 钍的标准曲线图
用试剂空白做参比，测蒸馏水的吸光度A=-0.016，用于监控仪器和试剂空白的稳定性。由图3可知所得钍的标准曲线有较好的线性。
2.5 纳米Al2O3对钍(Ⅳ)的吸附
取一定量钍标准溶液于25 ml容量瓶中，调节溶液pH值，用精密酸度计测出各溶液的pH值；分别分取10 ml溶液于两支离心管中，一份加10 mg纳米氧化铝，一份不加；逐步提高转速至4000 r/min转速离心20 min，取上清液5 ml于10 ml的容量瓶，依照钍标准曲线的绘制方法测量钍溶液吸附前后的吸光度；结合钍标准曲线方程计算出钍溶液吸附前后的浓度及吸附浓度△ρ，绘制吸附等温线，得出静态吸附容量。
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东华理工大学毕业设计（论文） 结果与讨论
3. 结果与讨论
3.1 电子探针表征
电子探针分析是利用高能电子束作用于物质，使其产生特征x射线等二次电子而进行的一种表面、微区分析方法。纳米氧化铝的电子探针如图4：
图4 纳米氧化铝的电子探针
由于本次实验制得的氧化铝还没拿到真实的电子探针图，暂时还无法判断出纳米氧化铝的粒径。
3.2 钍溶液稳定性的影响因素
3.2.1 pH值
取4 ml的10 μg?ml-1钍标准溶液于25 ml容量瓶中，用蒸馏水稀释至15 ml左右， pH1的溶液用3 ml的1 mol/L盐酸调节，pH2.0的溶液直接用蒸馏水稀释至刻度，pH3～10的溶液先用氨水调节至pH3，后加入2.5 ml不同pH值的walpole缓冲溶液或氨性缓冲溶液，定容摇匀，静置片刻后，用精密酸度计测出各溶液的pH值；分取10 ml溶液于离心管中，震荡1 h后静置30 min，以4000 r/min转速离心20 min，取上清液5 ml于10 ml的容量瓶，分别依次加入3 ml浓盐酸，2 mg抗坏血酸和1 ml 0.05%偶氮胂(Ⅲ)溶液，定容摇匀，静置，再使用VIS7200型分光光度计，在660 nm的波长下用1 cm比色皿测得吸光度如表5所示：
表5 取4 ml钍标加缓冲溶液调pH值所得钍溶液吸光度
pH A
1.1 0.496
2.1 0.486
2.7 0.474
2.8 0.469
2.9 0.471
3.0 0.461
3.1 0.461 <