大学有机化学实验(全12个有机实验完整版)
试验一 蒸馏和沸点的测定
一、 试验目的
1、 熟悉蒸馏法分离混合物方法 2、 掌握测定化合物沸点的方法 二、 试验原理
1、 微量法测定物质沸点原理。 2、 蒸馏原理。 三、 试验仪器及药品
圆底烧瓶、温度计、蒸馏头、冷凝器、尾接管、锥形瓶、电炉、加热套、量筒、烧杯、毛细管、橡皮圈、铁架台、沸石、氯仿、工业酒精 四.试验步骤 1、酒精的蒸馏
(1)加料 取一干燥圆底烧瓶加入约50ml的工业酒精,并提前加入几颗沸石。 (2)加热 加热前,先向冷却管中缓缓通入冷水,在打开电热套进行加热,慢慢增大火力使之沸腾,再调节火力,使温度恒定,收集馏分,量出乙醇的体积。
蒸馏装置图 微量法测沸点
2、微量法测沸点
在一小试管中加入8-10滴氯仿,将毛细管开口端朝下,将试管贴于温度计的水银球旁,用橡皮圈束紧并浸入水中,缓缓加热,当温度达到沸点时,毛细管口处连续出泡,此时停止加热,注意观察温度,至最后一个气泡欲从开口处冒出而退回内管时即为沸点。
五、试验数据处理 六、思考题
1、蒸馏时,放入沸石为什么能防止暴沸?若加热后才发觉未加沸石,应怎样处理? 沸石表面不平整,可以产生气化中心,使溶液气化,沸腾时产生的气体比较均匀不易发生暴沸,如果忘记加入沸石,应该先停止加热,没有气泡产生时再补加沸石。
2、向冷凝管通水是由下而上,反过来效果会怎样?把橡皮管套进冷凝管侧管时,怎样才能防止折断其侧管?
冷凝管通水是由下而上,反过来不行。因为这样冷凝管不能充满水,由此可能带来两个后果:其一,气体的冷凝效果不好。
其二,冷凝管的内管可能炸裂。橡皮管套进冷凝管侧管时,可以先用水润滑,防止侧管被折断。
3、用微量法测定沸点,把最后一个气泡刚欲缩回管内的瞬间温度作为该化合物的沸点,为什么? 沸点:液体的饱和蒸气压与外界压强相等时的温度。 最后一个气泡将要缩回内管的瞬间,此时管内的压强和外界相等,所以此时的温度即为该化合物的沸点。 七、装置问题:
1) 选择合适容量的仪器:液体量应与仪器配套,瓶内液体的体积量应不少于瓶体
积的1/3,不多于2/3。
2) 温度计的位置:温度计水银球上线应与蒸馏头侧管下线对齐。
3) 接受器:接收器两个,一个接收低馏分,另一个接收产品的馏分。可用锥形瓶
或圆底烧瓶。蒸馏易燃液体时(如乙醚),应在接引管的支管处接一根橡皮管
将尾气导至水槽或室外。
4) 安装仪器步骤:一般是从下→上、从左(头)→右(尾),先难后易逐个的装
配,蒸馏装置严禁安装成封闭体系;拆仪器时则相反,从尾→头,从上→下。 5) 蒸馏可将沸点不同的液体分开,但各组分沸点至少相差30℃以上。 6) 液体的沸点高于140℃用空气冷凝管。
7) 进行简单蒸馏时,安装好装置以后,应先通冷凝水,再进行加热。 8) 毛细管口向下。 9) 微量法测定应注意:
第一, 加热不能过快,被测液体不宜太少,以防液体全部气化;
第二, 沸点内管里的空气要尽量赶干净。正式测定前,让沸点内管里有大量气泡
冒出,以此带出空气;
第三, 观察要仔细及时。重复几次,要求几次的误差不超过1℃。
试验二 重结晶及过滤
一、试验目的
1、学习重结晶提纯固态有机物的原理和方法 2、学习抽滤和热过滤的操作 二、试验原理
利用混合物中各组分在某种溶液中的溶解度不同,或在同一溶液中不同温度时溶解度不同而使它们分离
三、试验仪器和药品
循环水真空泵、抽滤瓶、布氏漏斗、烧杯、电炉、石棉网、玻璃棒、滤纸、苯甲酸、活性炭、天平
四、 试验步骤
1、 称取3g乙酰苯胺,放入250ml烧杯中,加入80ml水,加热至沸腾,若还未溶解可适量加入热水,搅拌,加热至沸腾。
2、 稍冷后,加入适量(0.5-1g)活性炭于溶液中,煮沸5-10min,趁热抽滤。 3、 将滤液放入冰水中结晶,将所得结晶压平。再次抽滤,称量结晶质量m。 五、 试验数据 六、问答题
1、 用活性碳脱色为什么要待固体完全溶解后加入?为什么不能在溶液沸腾时加入?
(1) 只有固体样品完全溶解后才看得出溶液是否有颜色,以及颜色的
深浅,从而决定是否需要加活性炭或应加多少活性炭; (2) 固体样品未完全溶解,就加活性炭会使固体样品溶解不完全(活性
炭会吸附部分溶剂),同时活性炭沾的被提纯物的量也增多; (3) 由于黑色活性炭的加入,使溶液变黑,这样就无法观察固体样品
是否完全溶解。
上述三个方面的原因均会导致纯产品回收率的降低。
使用活性炭时,不能向正在沸腾的溶液中加入活性炭,以免溶液暴沸而溅出。
2、 在布氏漏斗上用溶剂洗涤滤饼时应注意什么? 第一洗涤滤饼时不要使滤纸松动,
第二检查气密性,布氏漏斗的斜劈和抽滤瓶支管要远离,
第三滤纸大小要合适,太大会渗液,和漏斗之间不紧密,不易抽干。
3、 抽滤的优点:①过滤和洗涤速度快;②液体和固体分离比较完全;③滤出
的固体容易干燥。
4、 使用布氏漏斗过滤时,如果滤纸大于漏斗瓷孔面时,有什么不好? 答:如果滤纸大于漏斗瓷孔面时,滤纸将会折边,那样滤液在抽滤时将会自滤纸边沿吸入瓶中,而造成晶体损失。所以不能大,只要盖住瓷孔即可。 5、 减压结束时,应该先通大气,再关泵,以防止倒吸。
6、 在试验中加入活性炭的目的是脱色和吸附作用。但不能加入太多,太多会吸附产品。亦不能沸腾的时候加入,以免溶液爆沸而从容器中冲出。用量为1%-3%.
试验三 苯甲酸的制备
一、实验目的
1、学习苯环支链上的氧化反应 2、掌握减压过滤和重结晶提纯的方法 二、实验原理 三、实验仪器和药品
天平、量筒、圆底烧瓶、冷凝管、电炉、布氏漏斗、抽滤瓶、甲苯、高锰酸钾、浓盐酸、沸石、活性炭 四、实验步骤
1、在烧瓶中放入2.7ml甲苯和100ml蒸馏水,瓶口装上冷凝管,加热知沸腾。经冷凝管上口分批加入8.5g高锰酸钾。黏附在冷凝管内壁的高锰酸钾用25ml水冲入烧瓶中,继续煮沸至甲苯层消失,回流液中不再出现油珠为止。
2、反应混合物趁热过滤,用少量热水洗涤滤渣,合并滤液和洗涤液,并放入冷水浴中冷却,然后用浓盐酸酸化至苯甲酸全部析出为止(若滤液呈紫色加入亚硫酸