实验十一 己二酸的制备
一、实验目的
1、学习使用环己醇制备己二酸的原理和方法 2、学习抽滤操作分离固液物质的方法 二、实验原理 三、实验仪器和药品
烧瓶、三口连接管、水浴锅、温度计、电炉、抽滤瓶、布氏漏斗、恒压滴液漏斗、环己醇、浓硝酸、冰块、滤纸、玻棒
装置图
四、实验步骤
1、在烧瓶中加入10ml水、10ml浓硝酸,混合均匀,并在水浴中加热至80摄氏度。在恒压滴液漏斗中加入4.2ml环己醇。控制滴速,使烧瓶中混合物温度控制在85-90摄氏度之间(必要时想水浴中添加冷水)。当醇全部加入而且溶液温度降至80摄氏度以下时,将混合物在85-90摄氏度下加热约15min,使其充分反应。 2、将反应物放入冰水浴中冷却,析出的晶体经布氏漏斗抽滤得到,用3ml水洗涤滤饼,并将所得晶体尽量压干并称重。 五、实验数据处理 六、注意事项
1.环己醇和硝酸切不可用同一量筒量取。
2.实验产生的二氧化氮气体有毒,所以装置要求严密不漏气,并要作好尾气吸收。 3.反应完毕后,要趁热倒出反应液,若任其冷却至室温的话,己二酸就结晶析出,不容易倒出,造成产品的损失。
4.控制环己醇的滴加速度是制备己二酸实验的关键
5.制备羧酸采取的都是比较强烈的氧化条件,一般都是放热反应,应严格控制反应温度,否则不但倒影响产率,有时还会发生爆炸事故 ; 七、思考题
1、为什么必须严格控制氧化反应的温度? 2、如果烧瓶中温度超过90摄氏度,应如何处理?
实验十二 环己烯的制备
一、实验目的
1、学习以浓磷酸催化环己醇脱水制取环己烯的原理和方法; 2、初步掌握分馏操作 二、实验原理 主反应: 副反应: 三、实验试剂
环己醇 磷酸 食盐 无水氯化钙 五、实验装置 四、实验步骤
1、在50毫升干燥圆底烧瓶中,放入10ml环己醇、5ml浓磷酸和几粒沸石,充分振荡使混合均匀,安装简单分馏装置,用小锥形瓶作为接收器,置于冰水浴中。
2、小火慢慢加热,控制加热速度使分馏柱上端的温度不要超过85℃ ,馏出液为带水的混合物。当烧瓶中只剩下很少量的残渣并出现阵阵白雾时,即可停止蒸馏。全部蒸 馏时间约需1h。
3、将蒸馏液倒入分液漏斗中分液取上层有机层,再向有机层中加入等体积的饱和食盐水,振摇后静置分层,取上层有机层。将有机层倒入干燥的锥形瓶中,加入少量无水氯化钙干燥。 六、操作重点及注意事项
1.环己醇在常温下是粘稠状液体,若用量筒量取应注意转移中的损 失。所以,取样时,最好先取环己醇,后取磷酸。
2.环己醇与磷酸应充分混合,否则在加热过程中可能会局部碳化,使溶液变黑。 3.加热温度不宜过高,速度不 宜过快,以减少未反应的环己醇蒸出。文献要求柱顶控制在73℃左右,但反应速度太慢。本实验为了加快蒸出的速度,可控制在85℃以下。 七、数据处理 理论值(ml) 八、问题讨论
脱水剂选择磷酸比硫酸有什么优点?
实验值(ml) 产率(%) 附录:
仪器的洗涤认领、安全教育
一、教学目的、任务
1.使学生掌握有机化学实验的基本操作技术,培养学生能以小量规模正确地进行制备试验和性质实验,分离和鉴定制备产品的能力。
2.培养能写出合格的实验报告,初步会查阅文献的能力。
3.培养良好的实验工作方法和工作习惯,以及实事求是和严谨的科学态度。为此,我们首先介绍有机化学实验的一般知识,学生在进行有机化学实验之前,应当认真学习和领会这部分内容。
二、有机化学实验室的一般知识
1.有机化学实验室规则
为了保证有机化学实验正常进行,培养良好的实验方法,并保证实验室的安全,学生必须严格遵守有机化学实验室规则。
(1)切实做好实验前的准备工作。
(2)进入实验室时,应熟悉实验室灭火器材,急救药箱的放置地点和使用方法。 (3)实验时应遵守纪律,保持安静。
(4)遵从教师的指导,按照实验教材所规定的步骤、仪器及试剂的规格和用量进行实验。
(5)应经常保持实验室的整洁。
(6)爱护公共仪器和工具,应在指定地点使用,保持整洁。 (7)实验完毕离开实验室时,应把水、电和煤气开关关闭。 2.有机化学实验室安全知识
由于有机化学实验室所用的药品多数是有毒、可燃有腐蚀性或有爆炸性的,所用的仪器设备大部分是玻璃制品,故在实验室工作,若粗心大意,就易发生事故。必须认识到化学实验室是潜在危险场所,必须经常重视安全问题,提高警惕,严格遵守操作规程,加强安全措施,事故是可以避免的。
下面介绍实验室的安全守则和实验室事故的预防和处理。 (1)实验室安全守则。 (2)实验室事故的预防。 ①火灾的预防。 ②爆炸的预防。 ③中毒的预防。 ④触电的预防。
(3)事故的处理和急救。 ①火灾的处理。 ②玻璃割伤。 ③烫伤。 ④药品灼伤。 ⑤中毒。
(4)急救用具。
3.有机化学实验室常用的仪器和装置 (1)有机化学实验室常用普通玻璃仪器。
(2)有机化学实验室常用标准接口玻璃仪器。 (3)有机化学实验室常用装置。 (4)仪器的装备。