从茶叶中提取咖啡因 有机化学实验报告

实 验学 专 班 姓 指 导日

机 化 学 实 验 报 告

名 称:从茶叶中提取咖啡因 院:化工学院 业:化学工程与工艺 级: 名: 学 号

教 师:房江华、李颖 期:

一、 实验目的:

1、学习从茶叶中提取咖啡因的原理和方法; 2、学习索氏提取器连续抽提方法,升华操作。

二、实验原理:

从茶叶中提取咖啡因,是用适当的溶剂(乙醇、氯仿、苯等)在索氏提取器中连续抽

取,浓缩即得粗咖啡因。进一步可利用升华法提纯。咖啡因易溶于乙醇而且易升华。

三、主要试剂及物理性质:

咖啡因属于杂环化合物嘌呤的衍生物。测定表明,茶叶中含咖啡因约

1%~5%,还含有单宁酸,色素 、纤维素、蛋白质等。含结晶水的咖啡因为白色针状结晶粉末。能溶于水、乙醇、丙酮、氯仿等,微溶于石油醚。在100℃时失去结晶水,开始升华,178℃以上升华加快。无水咖啡因的熔点为234.5℃。咖啡因具有刺激心脏、兴奋大脑神经和利尿作用,因此可用作中枢神经兴奋剂。 名称 M/g.mol-1 194.19 沸点/℃ 178 熔点/℃ 相对密度/g.cm-3 234.5 1.2 外观 白色针状或粉状固体 咖啡因

四、实验试剂及仪器:

试剂 茶叶 95%乙醇 生石灰粉 沸石 用量 10.0g 100ml 3g 适量

仪器名称 圆底烧瓶 仪器规格 数量 150ml 1 索氏提取器 — 1 玻璃棒 蒸发皿 玻璃漏斗 电炉 玻璃棒 蒸馏装置 — 1 — 1 — 1 — 1 — 1 — 1 五、仪器装置:

六、实验步骤及现象:

时间 步骤 现象 ①取10.0g茶叶放入索氏提取器的直加入乙醇后,烧瓶内为黄绿色液体,且筒里,在平底烧瓶内放入适量沸石,从索氏提取器上方加入乙醇时,出现虹将120ml乙醇从索氏提取器上方加入,吸现象。索氏提取器中颜色也变为黄绿进行第一次虹吸,搭建好回流装置,色。 并开始加热。

②虹吸提取8次(越多越好),并随时加热后,上面的冷凝管下方逐渐有液体颜色变化,当冷凝管第八次虹吸完成滴出,圆底烧瓶内随着加热变为紫黑后,停止加热。(虹吸时间大约为色,索氏提取管中茶叶水颜色为草绿2.5h~3h) 色,随着虹吸次数的进行,上层茶叶水颜色逐渐变淡。 ③搭建好蒸馏装置,将烧瓶内的液体蒸馏时,烧瓶内液体沸腾,锥形瓶中有进行蒸馏,待烧瓶内剩下溶液10ml左无色透明液体滴出,烧瓶内液体逐渐减右,停止加热。 少。 ④残留液趁热倒入装有3.00g生石灰烧瓶底部为浓浓的绿色溶液。 的蒸发皿中,并用蒸发的少量乙醇洗涤烧瓶,洗涤液倒入蒸发皿。 ⑤在蒸发皿内,把样品搅成糊状,放蒸发皿中成糊状,加热后成绿色干粉。 到蒸汽浴上炒成干粉状(不断搅拌,压碎成块状物)。 ⑥蒸发皿上盖一张多孔滤纸,滤纸上滤纸上有针状晶体,滤纸变黄,蒸发皿罩上一塞有棉花的玻璃漏斗,加热升中为黑色固体,玻璃漏斗壁上有水雾。 华,当有白色针状结晶时,取下滤纸,并刮下上面的咖啡因。

七、数据处理与实验结果:

名称 理论上咖啡因质量m 纸的质量 纸+产品总质量 产品质量m0 产率

量值 0.1~0.5g 0.2308g 0.2317g 0.0009g 0.18%~0.9% 理论上咖啡因的质量:m=0.1~0.5g 产率=(m0/m)×100%

八、注意事项:

①索氏提取器防止堵塞;

②蒸发加热时不断搅拌,以防溅出;

③蒸馏时,烧瓶内的液体最好不要蒸干,否则不易倒出; ④蒸馏时,要注意火不能太大,否则,烧瓶内的溶液易暴沸出来;

⑤在整个升华过程中,要严格控制加热温度;若温度太高,将导致被烘物的滤纸炭化,一些有色物质也会被带出来,使产品发黄,影响产品的质量。

⑥在虹吸时,水浴锅内的水应尽可能使水浸没平底烧瓶内的溶液,使反应速度加快。 ⑦称量产品时,由于产品质量较少,要用分析天平来称量。 ⑧蒸馏后,蒸出的乙醇要回收,产品也要回收。 ⑨蒸馏时,还要注意加入沸石。

九、实验讨论及误差分析:

本次试验,实验产率很低。

①在进行虹吸时,水浴锅内水太少,虹吸速度慢,且要不断加水,未达到所要求的虹吸次数,茶叶水颜色就很浅了,而下层颜色比较重,有点堵塞,造成产品质量比较低。 ②在蒸馏过程中,由于液体较多,又没有控制好温度,加上沸石质量不太好,出现小程度暴沸,使液体进入锥形瓶中;

③在把加氧化钙的产品蒸成干粉时,如果占到蒸发皿上的黄绿色固体不完全搞下来,也会使产率偏低。

④要求要把蒸发皿中都成干粉状的,在完全把蒸发皿上的东西刮下来之后,最好再在火上灼烧一会,让其完全成粉状,否则,也会影响产率。

⑤升华时,火不能太大,否则,得到产品质量不好,要么不能蒸出晶体。

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