《仪器分析》期末考试试题
及答案
一、
单项选择题（每小题1分，共15分）
1．在一定柱长条件下, 某一组分色谱峰的宽窄主要取决于组分在色谱柱中的( ) A: 保留值 B: 扩散速度 C: 分配系数 D: 容量因子 2. 衡量色谱柱选择性的指标是( )
A: 理论塔板数 B: 容量因子 C: 相对保留值 D: 分配系数 3. 不同类型的有机化合物, 在极性吸附剂上的保留顺序是( ) A: 饱和烃、烯烃、芳烃、醚 B: 醚、烯烃、芳烃、饱和烃 C: 烯烃、醚、饱和烃、芳烃 D: 醚、芳烃、烯烃、饱和烃 4．在正相色谱中，若适当增大流动相极性, 则：（ ） A:样品的k降低，tR降低 B: 样品的k增加，tR增加 C: 相邻组分的?增加 D: 对?基本无影响
5．在发射光谱中进行谱线检查时，通常采取与标准光谱比较的方法来确定谱线位置，通常作为标准的是（ ）
A: 铁谱 B: 铜谱 C: 碳谱 D: 氢谱 6．不能采用原子发射光谱分析的物质是（ ）
A: 碱金属和碱土金属 B: 稀土金属 C: 有机物和大部分的非金属元素 D: 过渡金属
7. 严重影响经典极谱分析检测下限的因素是（ ） A: 电解电流 B: 扩散电流 C: 极限电流 D: 充电电流 8. 氢化物原子化法和冷原子原子化法可分别测定（ ） A: 碱金属元素和稀土元素 B: 碱金属和碱土金属元素 C: Hg和As D: As和 Hg
9. 铜离子选择性电极测定含Cu2+、Cu(NH3)22+、Cu(NH3)42+的溶液，测得的活度为（ ）的活度。
A: Cu2+ B: Cu(NH3)22+ C: Cu(NH3)42+ D: 三种离子之和
10. 若在溶液中含有下列浓度的离子，以Pt为电极进行电解，首先在阴极上析出的是（ ）
A: 2.000mol.L-1Cu2+ (E0=0.337V) B: 1.000×10-2mol.L-1Ag+ (E0=0.799V) C: 1.000mol.L-1Pb2+ (E0=-0.18V) D: 0.100mol.L-1Zn2+ (E0=-0.763V) 11. 下列因素（ ）不是引起库仑滴定法误差的原因。
A: 电解过程中电流效率低于100% B: 电流没有恒定，且测定电流有误差 C: 测量时间的误差 D: 由于电解液体积测量不准确引起的误差 12. 扩散电流的大小与汞柱高度的关系为（ ） A: id∝h1/2 B: id∝h C: id∝h2 D: id∝h1/3 13. 消除迁移电流的方法是（ ）
A: 在溶液中加入大量的支持电解质 B: 在溶液中加入Na2CO3 C: 在溶液中加入明胶等非离子型表面活性剂 D: 在溶液中加入掩蔽剂 14. 空心阴极灯为下列哪种分析方法的光源（ ）
A: 原子荧光法 B: 紫外-可见吸收光谱法 C: 原子发射光谱法 D: 原子吸收光谱法 15. 在0.08mol.L-1NaOH溶液中，用悬汞电极阴极溶出伏安法测定S2-, 于一定电位下电解富集，然后溶出。其富集和溶出阶段的电极反应为（ ） A: 富集：HgS +2e = Hg + S2-; 溶出: Hg + S2- = HgS + 2e B: 富集：Hg + S2- = HgS + 2e; 溶出: HgS +2e = Hg + S2- C: 富集：Hg + S2- = HgS + 2e; 溶出: HgS = Hg2+ + S + 2e
D: 富集：S2- +6OH- = SO32- + +3H2O +6e; 溶出: SO32- +3H2O +6e = S2- +6OH-
二、 1.
当下述参数改变时: (1)增大分配比, (2) 流动相速度增加, (3)减小相比, (4) 提高柱
温, 是否会使色谱峰变窄? 为什么?
问答题（每小题5分，共35分）
2．在液相色谱法中，为什么可分为正相色谱和反相色谱？各有什么含义？ 3．什么是指示电极和参比电极，试举例说明。
4．在双指示电极安培滴定中，如用I2标准溶液滴定S2O32-标准溶液，试绘出滴定曲线示意图，并说明之。
5．库仑分析法的基本依据是什么？为什么说电流效率是库仑分析的关键问题？在库仑分析中用什么方法保证电流效率达到100%？
6. 何谓元素的共振线、灵敏线、最后线、分析线，它们之间有何联系？ 7．在原子吸收分光光度法中能否用氢灯和钨灯作光源？为什么？
四、计算题（1,2,3题每小题12分，4小题4分，共40分） 1． （12分）在一只3.0米的色谱柱上, 分离一个样品的结果如下图:
8718min6543210-1051014min1.0min1min 151min 2025计算: (1) 两组分的调整保留时间t’R(1) 及t’R(2);
(2) 用组分2计算色谱柱的有效塔板数n有效及有效塔板高度H有效; (3) 两组分的容量因子k1及k2; (4) 两组分的分离度;
2. （12分）设溶液中 pBr = 2, pCl =1. 如用溴离子选择性电极测定Br- 离子活度, 将产生多大误差? 已知电极的选择性系数KBr-, Cl-=5×10-3.
3. （12分0用原子吸收分光光度法测定某试样中的Pb2+浓度, 取5.00mL未知Pb2+试液, 置于50mL容量瓶中, 稀释至刻度, 测得吸光度为0.275. 另取5.00 mL未知液和2.00mL50.0×10-6mol.L-1的Pb2+标准溶液, 也放入50mL容量瓶中稀释至刻度, 测得吸光度为0.650. 试问未知液中Pb2+浓度是多少?
4. （4分）某金属离子在盐酸介质中能产生一可逆的极谱还原波。分析测得其极限扩散电流为44.8uA，半波电位为-0.750V，电极电位-0.726V处对应的扩散电流为6.000uA。试求该金属离子的电极反应电子数。