筛板精馏塔精馏实验报告样本

Fxf=DxD+WxW (4) (i)总物料的平衡:F=D+W

若F>D+W,塔釜液位将会上升,从而发生淹塔;若F (ii) 轻组分的物料平衡:Fxf=DxD+WxW

在回流比R一定的条件下,若Fxf>DxD+WxW,塔内轻组分大量累积,即表现为每块塔板上液体中的轻组分增加,塔顶能达到指定温度和浓度,此时塔内各板的温度所对应塔板的温度分布曲线如图6所示,但塔釜质量不合格,表明加料速度过大或塔釜加热量不够;若Fxf<DxD+WxW,塔内轻组分大量流失,此时各板上液体中的重组分增加,塔内温度分布曲线如图7所示,这时塔顶质量不合格,塔底质量合格。表示塔顶采出率过大,应减小或停止出料,增加进料和塔釜出料。 6 Fxf>DxD+WxW时温度分布曲线 图7 Fxf<DxD+WxW时温度分布曲线图

6.3.2.3灵敏点温度T灵

(1) 灵敏板温度是指一个正常操作的精馏塔当受到某一外界因素的干扰(如R,xf,采

出率等发生波动时),全塔各板的组成将发生变动,全塔的温度分布也将发生相对应

的变化,其中有一些板的温度对外界干扰因素的反映最灵敏,故称它们为灵敏板。

(2) 按塔顶和塔釜温度实行操作控制的不可靠性

不可靠性来源于二个原因:一是温度与组成虽然有一一对应关系,但温度变化较

小,仪表难以准确显示,特别是高纯度分离时;另一是过程的迟后性,当温度达

到指定温度后因为过程的惯性,温度在一定时间内还会继续变化,造成出料不合 格。

(3) 塔内温度剧变的区域

塔内沿塔高温度的变化如图7所示。显然,在塔的顶部和底部附近的塔段内温度

变化较小,中部温度变化较大。所以,在精馏段和提馏段适当的位置各设置一个

测温点,在操作变动时,该点的温度会表现较灵敏的反应,因而称为灵敏点温度。

(4) 按灵敏点温度实行操作控制

操作一段时间后能得知当灵敏点温度处于何值时塔顶产品和塔底产品能确保合

格。以后即按该灵敏点温度实行调节。例如,当精馏段灵敏点温度上升达到规定

值后即减小出料量,反之,则增大出料量。 所以能用测量温度的方法预示塔内组成尤其 是塔顶馏出液组成的变化。图6和图7是物料不 平衡时,全塔温度分布的变化情况;图8是分离 水平不够时,全塔温度分布的变化情况,此时塔 顶和塔底的产品质量均不合格。从比较图7和图8 能够看出,采出率增加和回流比减小时,灵敏板 的温度均上升,但前者温度上升是突跃式的,而

后者则是缓慢式的,据此可判断产品不合格的原 因,并作相对应的调整。 6.4实验设计 6.4.1实验方案设计

⑴采用乙醇~水物系,全回流操作测全塔效率 根据??NT?1,在一定加热量下,全回流操作 N

稳定后塔顶塔底同时取样分析,得xD、xW,用作图法求理论板数。 ⑵部分回流时回流比的估算 操作回流比的估算有二种方法:

(i) 通过如图所示,作一切线交纵坐标,截距为 xD,即可求得Rmin,由R=(1.2~2)Rmin,Rmin?1 xD初估操作回流比。 Rmin?1

(ii) 根据现有塔设备操作摸索回流比,方法如下: (1) 选择加料速度为4~6l/h,根据物料衡算塔顶

出料流量及调至适当值,塔釜暂时不出料。 (2) 将加热电压关小,观察塔节视镜内的气液

接触状况,当开始出现漏液时,记录P釜读数,此时P釜作为操作压力下限,对应的加热电压即为最小加热量,读取的回流比即为操作回流比下限。

(3) 将加热电压开大,观察塔节视镜内的气液接触状况,当开始出现液泛时,记录P釜读数,此时P釜作为操作压力上限,对应的加热电压即为加热量,读取的回流比即为操作回流比上限。 (4) 在漏液点和液泛点之间选择一合适的塔釜加热量。

⑶部分回流时,塔顶塔底质量同时合格D的估算

根据轻组份物料衡算,得D的大小,应考虑全回流时塔底轻组分的含量。

6.4.2实验流程设计

⑴需要1个带再沸器和冷凝器的筛板精馏塔。 ⑵需要3个温度计,以测定T顶、T灵、T釜。 ⑶需要1个塔釜压力表,以确定操作压力P釜。 ⑷需要1个加料泵,供连续精馏之用。

⑸需要3个流量计,以计量回流量、塔顶出料量、加料量。

将以上仪表和主要塔设备配上贮槽、阀门、管件等组建如下实验装置图。

6.6实验塔性能评定时的操作要点 (1) 分离水平——全回流操作

在塔釜内置入10~30v%的乙醇水溶液,釜位近液位计2处,开启加热电源使电压为220 3

V,打开塔顶冷凝器进水阀。塔釜加热,塔顶冷凝,不加料,不出产品。待塔内建立起稳定的浓度分布后,(回流流量计浮子浮起来达10min之久后),同时取样分析塔顶xD与塔釜xW。由该二组成可作图得到该塔的理论板数并与实际板数相除得到全塔效率。 (2) 的处理水平——液泛点

全回流条件下,增大塔釜的加热量,塔内上升蒸汽量和下降液体量将随之增大,塔板上液层厚度和塔釜压力也相对应增大,当塔釜压力急剧上升时即出现液泛现象,读取该时刻的回流量和加热电流量,即为该塔操作的上限——液泛点。

(3) 最小的处理水平——漏液点

全回流条件下,逐次减小塔釜加热量,测定塔效率,塔效率剧降时,

读取该时刻的回流量和加热电流量,即为该塔操作的下限——漏液点。 (4) 部分回流时,将加料流量计开至4 L/h,按照上述提及的回流比确定方法操作。

(5)若发生T灵急剧上升,应采取6.7 原始数据记录 实验体系:酒精水溶液

D=0,F?,W?的措施。

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