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冷原子吸收法测定空气中汞含量
作者：刘桂元
来源：《中小企业管理与科技·下旬刊》2015年第12期
摘 要：本文探讨了冷原子吸收法对空气中汞及其化合物含量进行测定的方法。方法的线性范围为0～0.013ml，标准偏差为3.0%～3.3%，检测限为1～2ng/ml，回收率为95.6%～101.2%。
关键词：冷原子吸收法；空气检测；汞含量
汞是一种重要的重金属，在众多方面都有广泛的应用。而在汞的应用场所的空气中往往含有较多的汞及其化合物的蒸汽。汞及其化合物不仅具有剧毒，而且具有挥发性和生物传递特性，因此其对环境的污染破坏和对人体的毒害作用尤其巨大，应当予以足够的重视。气态汞不但可经由人的呼吸进入肺部，对肺部造成感染，还可经由皮肤的毛孔进入到人身体器官内部，在人的身体内部的器官作祟。汞在人体内的吸附性和滞留性很强，一旦一进入人体的某一器官就很难被正常的新陈代谢将它们快速排泄掉，相反，却会一点点地侵入到人体的细胞或大脑中。汞对人的大脑的危害是十分严重的，且汞在人的大脑内既不能被排出，更会干扰和损伤神经系统，以人体慢性中毒危及人的健康。因此，汞对人体的毒性作用一向很被重视，与汞有接触的工作环境尤其要重视空气检测，国家制定有专门的特殊工作环境空气中及其汞化合物含量的标准，并定期进行空气中汞及其化合物含量的监测。
1 对冷原子吸收法测定空气中汞含量的实验方法与过程的描述
定量测定的依据：对所要测量的环境中汞含量的提取依据是：以高锰酸钾溶液来吸取和氧化空气中的汞成分，使之成为离子状态，再将汞离子进行还原，使之成为汞蒸气，汞蒸气的气体膨胀和升腾作用可促使其从仪器原子嘴中迅速喷发，通过波长为253.7nm的低压汞灯发出的强光照射迅速喷发的汞蒸气，这时的基态汞原子呈现为高能状态，当高能状态的汞原子向着基态汞原子再次回归时，在这个过程中会辐射出共振荧光，共振荧光就是测定所要索取的物质，因为共振荧光的强度会与汞浓度呈线性关系，所要进行的汞的定量测定的依据就建立在这样的状态下，这样的状态也即最容易取得标准值的机会。
测定仪器和试剂的选取：测定仪器气体采样器；大型气泡吸收管；ZYG-Ⅱ型测汞仪。试剂采用的是吸收液，将C（1/5KMnO4）=0.1mol/L的高锰酸钾溶液与1+99的硫酸溶液等体积进行混合，配置时间必须把握好，也即需要现用现配，配后即用；汞保存液：称取0.1g重量的重铬酸钾溶解于1L的1+19的硝酸溶液中；盐酸羟胺溶液：200g/L；氯化亚锡溶液：称取10g重量的氯化亚锡溶解于1+99的硫酸溶液中，然后稀释到50ml，也必须在临用前配置，配后即用；汞标准溶液：称取0.1354g重量的氯化汞溶解于汞保存液中，转移至100ml的容量瓶内，稀释到刻度，此溶液浓度为1g/L。取0.5ml此溶液转移至100ml量瓶中，并加入汞保存液到刻度。临用前用吸收液稀释至0.05g/ml的汞标准液。
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测定过程包括：
①以两个内装5ml容量吸收液的气泡吸收管串联起来，以500～1000ml/min的速度采集5ml空气样品。
②量取此溶液5ml转移到10ml比色管中待测定。
③分别配制浓度为0.000μg/ml、0.002μg/ml、0.004μg/ml、0.006μg/ml、0.008μg/ml、0.010μg/ml、0.012μg/ml的汞标准溶液。
④ 分别向汞标准溶液和汞样本溶液中滴加盐酸羟胺溶液，加入的量和时间的把握以肉眼所看到的颜色从有色到无色为准，随后快速振摇试管，使得容器内部的溶液分布均匀，待其到20min标准时进行测定。⑤通过测汞仪测定：每次进0.5ml的SnCl2；测量状态；瞬时；鸣叫；清显；峰值；复零；进样状态；注射1ml样品；清显；记录；计算；排液状态。 测定结果的计算公式为：样品体积换算为标准状态下体积公式为：V0=V×273/（273+t）×p/101.3。
2 冷原子吸收法测定空气中汞含量测定到的数据及其讨论 2.1计算所测定的数据
以回归方程：y=4.85×10-4x-1.40×10-3，r=0.9996做标准曲线绘制，线性范围为：0～0.013ml。观察精密度：当汞浓度分别为0.002μg/ml、0.006μg/ml、0.010μg/ml时，其标准偏差为3.3%、3.2%和3.0%。回收率获取获取：流量为1.0L/min时，两个串联吸收管的平均采样效率为94.7%。仪器的方法检测限为1～2ng/ml。将样品中加入浓度为0.004μg/ml、0.008μg/ml、0.012μg/ml的标准溶液后测定，回收率分别为95.6%、101.2%和99.2%。 2.2 讨论测定经验
对所采集的样品进行分析之前，要先进行试剂空白试验。如果空白汞含量高于0.005μg时，可以以通入氯气的方式去除汞。样品采集好后，不能搁置，要立即予以分析，这时的分析结果最为可靠。分离测定痕量汞时，要精细注意试剂中所含有的汞。滤纸和橡皮管上很可能有少量汞的附着物，为了保证所取得的数据的精确性，可选用聚乙烯管、聚氯乙烯或聚氟乙烯管材质的连接管。在中性溶液中，玻璃容器对汞的吸附作用很严重，可选择吸附性较小的石英容器或硬质玻璃容器。在测汞之前，应当用1+9的硝酸或酸性高锰酸钾吸收液将全部玻璃仪器浸泡24h以除去残留的汞。盐酸羟胺在对高锰酸钾进行还原的过程中必须经振摇后，静置20min，以使其消散，防止氯气和氮氧化物的生成会对汞蒸气的测定产生干扰。 作者简介：
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刘桂元（1976-）男，吉林省吉林市人，吉林市职业危害检测检验中心工程师，硕士，研究方向：职业危害环境检测检验。