PEAA800原子吸收光谱仪中文操作作业指导书解析

仪器操作规程

文件编号:

文件名称: AA800原子吸收光谱仪操作规程

生效日期:

版 次 号:

受控状态:

分 发 号:

部 门 编制人 会 审 检验室 审核人 管理部 批 准

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签 字 日 期 1 2 3

3.1 3.2

目的

使AA800原子吸收光谱仪的使用处于受控状态,保证检测结果的准确性和可靠性。

范围

AA800原子吸收光谱仪

职责

检验室负责制定操作规程

仪器负责人组织实施操作规程并保证仪器的有效使用

4 使用前的准备

4.1选定和安装需要的空心阴极灯或无极放电灯

4.2配置好需要的标准溶液、基体改进剂等需要的试剂溶液。

5 操作规程

5.1开机与分析测定

5.1.1开室内总电源开关;石墨炉电源开关;之后开空气压缩机,充满气后,使空压机输出压力保持在4.6㎏/㎝2以上;开氩气在0.35-0.4MPa;开启通风系统。

5.1.2打开计算机后,可以开主机电源,此时仪器石墨炉的自动进样器进行自检。 5.1.3点击计算机桌面上的AA Winlab Analyst 快捷图标,进行联机,此时光谱仪对光栅、马达等进行自检,直到屏幕上出现Select Workspace 画面。

5.1.4在Technique中通过箭头“▼”选择分析技术Flame或 Furnace,如果不更换直接点击“Menus and Toolbar”即进入工作界面;如果改变分析技术,要确保火焰或石墨炉系统转变时没有阻挡。 5.1.5火焰法(Flame)

5.1.5.1 打开乙炔气体使输出压力在0.1M Pa。

5.1.5.2 在工作站窗口中点击工作界面(Workspace),选择MANUAL FL,便会弹出以前保存的工作界面,若没有可以自己设定工作界面,即点击快捷菜单中的Manual、Results、Flame、Cailb四个图标,即打开四个常用的工作窗口,即可建立一个工作界面,以监测仪器的工作状态。 5.1.5.3点灯

(1) 点击Lamp菜单,弹出Align Lamps窗口,检查待测元素的灯是否安装。未安装的灯,若是PE公司的灯直接装上即可,若其他公司的要装合适的转接头。安装好后,PE公司的灯会自动识别,并有一个推荐的使用条件,非PE公司的灯则要手动在相应位置输入灯元素符号(如Zn、Fe等),再输入使用条件,因为推荐条件不一定适合。

(2) 在该窗口ON/OFF上单击是预热待测元素的灯,在Setup单击不但点亮测定元素的灯,同时仪器的波长狭缝等条件也被调节到设定状态。若改变灯电流等使用条件,在窗口下边单击图标“Repeak”即可。

(3) 国产灯一般选择大于等于最大灯电流的1/3即可。灯电流太大,能量就高,测试时稳定,但灵敏度低,并且灯的寿命也短。一般设置的灯电流使能量达到可以测试就可以了,一般在2000以上,但有些元素的灯能量很低,只有几百,如Fe、Cd、Mn等。

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(4) 测完一个元素,若不要关掉灯,且另外的待测元素灯已经点亮预热,可以直接点击“Setup”下面该灯的位置即可达到该灯所要求的仪器条件。 (5) 点亮灯后关闭灯窗口。

5.1.5.4 测定一个元素的分析方法可以在File菜单中打开也可以在窗口中快捷菜单中“Method…”下打开原有的分析方法或新建分析方法,也可以在快捷菜单中选择“Method”中新建方法。

5.1.5.5 结果保存:在 “Manual”窗口中,若不打印所有数据可以在Ping Log前的空格中消除“×”即可;点“Sample Information File:”后的Browse…即可输入样品信息(要编辑,编辑方法见后面内容)文件名;点“Results Data Set Name”后的Browse…即可输入保存结果的文件名。

5.1.5.6 点火:确定分析条件后,若火焰控制窗口的Safety中有绿色“√”便可以点火,观察火焰的颜色与稳定性,正常火焰应是蓝色没有锯齿状的,但乙炔流量大的是黄色。

5.1.5.7 测定一个元素,若不知该元素的最佳测定条件,可以使用铜或镁优化后的燃烧头位置、雾化器吸喷量,至于气流量(即火焰状况,燃烧气与助燃气比例),应根据测定的元素具体调节。

5.1.5.8 测定:先测标准空白,直到读数为零,再进行标准分析,浓度按从低到高顺序进行,建立校正曲线,标准的浓度必须是分析方法中设定的。也可以调用原有的校正曲线,但要进行重校。之后就可以进行样品分析。如果调用以前的校正曲线分析前,一定要先进行空白分析(因为第一次测定时,结果是一个很大的吸收值,第二次测定空白时才可以回到0值附近或为0),若只有一个样品空白可以直接用来作为空白测定,若不止一个就可以以做校正曲线的空白作为空白,样品空白作为样品来测定,之后用样品测定结果减去样品空白得出测定结果。每测定一个样品,要用5%的HNO3或去离子水清洗一段时间,样品复杂时,清洗时间要求长一些。重新测定样品时,将样品测试的位置改变为该样品的位置(同一个样品有同样的样品信息)即可。

5.1.5.9 打印报告:在File 菜单下的子菜单utility下的Reporter即可进入专用报告界面,调出结果保存的文件名,就可以选择需要的报告格式进行预览或打印。 5.1.6石墨炉系统

5.1.6.1进入石墨炉测定窗口后,可以先打开工作界面,在窗口中点击工作界面

(Workspace),选择Auto Analysis,便会弹出保存的工作界面,若没有可以自己设定工作界面,即点击快捷菜单中的Auto、Results、Flame、Cailb图标,即可建立工作分析界面。

5.1.6.2点灯:先关闭分析窗口(Auto),再点击Lamp 窗口,预热测定元素的灯,特别是无极放电灯一定要预热,若不关闭分析窗口,Lamp菜单是灰色状态不能打开。其他条件同火焰系统。灯点亮后若在反光镜中不能看到完整的光斑,需进行石墨炉位置优化;再打开分析窗口。点亮灯后关闭灯窗口。

5.1.6.3分析方法:测定元素的分析方法可以在File菜单中打开也可以在窗口中快捷菜单中“Method…”下打开原有的分析方法或新建分析方法,也可以在快捷菜单中选择“Method”中新建方法。

5.1.6.4结果保存:在 “Manual”窗口中,若不打印所有数据可以在Ping Log前的空格中消除“×”即可;点“Sample Information File:”下的Browse…即可输入样品信息(要编辑,编辑方法见后面内容)文件名;点“Results Data Set Name”下的Browse…即可输入保存结果的文件名。

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