36.5±0.5℃的恒温箱中,开始每隔15分钟观察一次,1小时后,每隔1小时观察一次,一般观察4小时,不得有溶血和凝聚现象。若有凝聚,可取其中加有供试液的一支试管振摇,凝聚物应能均匀分散。
4.含量测定 用高效液相色谱法测定黄芩苷含量。以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,甲醇—冰醋酸—水(48:1:52)为流动相,检测波长276nm。理论塔板数按黄芩苷峰计算,不低于1000。精密称取黄芩苷对照品,加50%甲醇制成每1ml含0.2mg的溶液,作为对照品溶液。取本品lml,置50ml容量瓶中,加50%甲醇稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液。精密吸取上述两种溶液各8μ1进样,分别量取峰面积,外标法计算含量。本品含黄芩苷不得少于6.0mg/m1。 四、思考题
1.注射剂的质量要求主要包括哪些?
实验九 徐长卿软膏剂的制备
一、实验目的
1.掌握软膏剂的制备方法和操作关键。
2.熟悉药物加入基质中的方法以及不同类型基质对药物释放的影响。 3.了解软膏剂的质量评定方法。
二、实验提要
1.含义 软膏剂系指药物、药材细粉、药材提取物与适宜基质制成的具有适当稠度的膏状半固体外用制剂。软膏剂应均匀、细腻,具有适当粘稠性,易于涂布,对皮肤无刺激且不融化。软膏主要起保护润滑和局部治疗作用,某些软膏通过透皮吸收后产生全身治疗作用。软膏剂常用的基质可分为油脂性、水溶性和乳剂型基质三类,其中乳剂型基质软膏亦称乳膏剂。基质对药物的释放和吸收有重要影响。
2.制备方法 研合法、熔和法和乳化法。当软膏基质稠度适中,在常温下通过研磨即能与药物均匀混合,可用研合法。当软膏基质在常温下不能均匀混合,或主药可溶于基质,或药材须用基质加热浸取其有效成分,均多采用熔和法。乳膏剂宜采用乳化法制备,大量生产时,使用乳匀机或胶体磨可使产品更细腻均匀。 3.制备要点 软膏剂中药物加入的方法应根据药物和基质的性质选用。其中不溶性药物应粉碎成细粉(通过九号筛)后缓缓加入基质中混匀,或将药物细粉在不断搅拌下加到熔融的基质中继续搅拌至冷凝;可溶于基质的药物,应溶解在基质或基质组分中;用植物油加热提取的药物应先与油相混合;水溶性药物应先用少量水溶解后以羊毛脂吸收,再与其余基质混合;药物的水溶液亦可直接加入水溶性基质中混匀;中药煎剂、流浸膏等可先浓缩至糖浆状,再与基质混合;固体浸膏可加少量溶剂使软化或研成糊状,然后再与基质混合。有共熔成分时,可先将其共熔,再与冷却至40℃左右的基质混匀。遇热不稳定的药物,应使基质冷至40℃左右再与之混合。
三、实验内容
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(一)油脂性基质徐长卿软膏 [处方]
丹皮酚 0.40 g 羊毛脂 0.9g 凡士林 8.70g [制法]
取凡士林、羊毛脂水浴加热熔融后,加入黄芩素,搅匀,放冷即得。 [功能与主治]
抗菌、消炎。适用于湿疹。 [用法与用量]
外用,适量涂于患处。 (二)油脂性基质黄芩素软膏 [处方]
黄芩素细粉(过六号筛) 0.40 g 羊毛脂 0.9g 凡士林 8.70g [制法]
取凡士林、羊毛脂水浴加热熔融后,加入黄芩素细粉,搅匀,放冷即得。 [功能与主治]
抗菌、消炎。适用于干热疮,粘膜感染,皮肤干性炎症。 [用法与用量]
外用,适量涂于患处。 四、思考题
1.试对处方组成进行分析。
2.乳化法制备乳膏的操作步骤如何?为什么油、水两相混合时要加温至70—80℃?
实验十、徐长卿软膏剂的质量检查
一、实验目的
1.掌握软膏剂的质量评定方法。 二、实验提要
性状、定性鉴别、检查、含量测定 三、实验内容
[油脂性基质黄芩素软膏质量要求]
1.性状 油脂性基质黄芩素软膏均为均匀、细腻,具适当粘稠性的黄色半固体。 2.定性鉴别 采用显色或薄层色谱法鉴别本品中的丹皮酚。 3.检查
(1)刺激性检查:剃去家兔背上的毛约2.5cm2,待剃毛所产生的刺激痊愈后,取软膏0.5g均匀地涂在剃毛部位使形成薄膜层,24小时后观察,应无水疱、出疹、发红等现象。每次试验应在三个不同部位同时进行,并用空白基质作对照。 (2)pH的测定:取软膏适量,加水振摇,取水溶液加酚酞或甲基红指示液均不得变色。
(3)微生物限度检查:不得检出金黄色葡萄球菌和绿脓杆菌。本品1g中,细菌数不得超过1000个,霉菌数不得超过500个。
4.含量测定 采用高效液相色谱法测定本品中黄芩素含量。 四、思考题
1.影响软膏剂中药物透皮吸收的因素主要有哪些?
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