仪器分析实验指导 及实验报告
专业及班级 姓 名 开课单位 指导教师 实验日期 实验成绩
内蒙古工业大学化工学应用化学系分析实验室制
气相色谱法测定苯系物
一、实验目的
1．了解气相色谱的仪器组成、工作原理及数据采集、数据分析的基本操作。 2．面积归一化法测定苯、甲苯和二甲苯混合物中各组分的含量。
二、实验原理
气相色谱方法是利用试样中各组份在气相和固定液相间的分配系数不同将混合物分离、测定的仪器分析方法，特别适用于分析含量少的气体和易挥发的液体。当汽化后的试样被载气带入色谱柱中运行时，组份就在其中的两相间进行反复多次分配，由于固定相对各组份的吸附或溶解能力不同，因此各组份在色谱柱中的运行速度就不同，经过一定的柱长后，便彼此分离，按流出顺序离开色谱柱进入检测器，被检测，在记录器上绘制出各组份的色谱峰——流出曲线。在色谱条件一定时，任何一种物质都有确定的保留参数，如保留时间、保留体积及相对保留值等。因此，在相同的色谱操作条件下，通过比较已知纯样和未知物的保留参数或在固定相上的位置，即可确定未知物为何种物质。测量峰高或峰面积，采用外标法、内标法或归一化法，可确定待测组分的质量分数。
三、仪器、试剂：
1．仪器设备
1）岛津GC-8A型气相色谱仪，Chromato-Solution Light色谱工作站。 2）进样口: 毛细柱进样口 (S/SL)。 3）检测器：TCD检测器。
4）色谱柱：PEG-6000/6201，Φ4×2m。 5）5ul微量注射器。
2．气体：高纯N2 (99.999%)，载气流速：30mL/min。 3、药品：苯、 甲苯 、二甲苯。 四、实验步骤：
1．检查N2气源的状态及压力，然后打开气源，检漏。 2. 按下列条件设置参数：
柱箱温度：110℃； 进样器温度（或气化室温度）：120℃； 检测器TCD温度：120℃。
3. 开启电脑中的工作站程序及色谱仪。15min后设置桥流：80mA。升温结束，待基线平稳后，即可进样。
4．用微量注射器准确抽取0.5μL溶液，注射入进样口。注意不要将气泡抽入针筒。进样的同时，用鼠标点击工作站上的“开始”绿色按钮，待准备结束（1-2s），按下色谱工作站“CH1”按钮，开始记录图谱，储存并处理图谱数据。 若想在设定的“采集时间”前终止实验，可用鼠标点击工作站上的“停止”红色按钮。在相同的色谱条件下，分别测定苯、 甲苯 、二甲苯标准溶液及混合样品。
五、问题讨论
1．如何确定色谱图上各主要峰的归属？ 2．如何确定各组分的含量？
实验报告
1．仪器名称、型号： 2．实验数据： (1). 标样
(2). 样品
名称 苯 甲苯 二甲苯 保留时间/ min 峰编号 1 2 3 保留时间/ min 物质名称 峰面积 含量 %
讨论：