1 2 3 4 解:
20.3 29.2 36.4 43.6 线θ/条 (*) 1 2 3 4
20.3 29.2 36.4 43.6 HKL (110) (200) (211) (220) P 12 6 24 12 Sinθ/λ nm-1 强度 f 58.5 51.7 47.1 43.5 F2 Ф 13.9662 6.1348 3.8366 2.9105 P FФ 2294199.74 393544.97 817066.89 264354.89 2归一化 2.2501 3.1641 3.8488 4.4727 13689.0 10691.6 8873.6 7569.0 100 17 36 12 27. CuKα辐射(λ=0.154 nm)照射Ag(f.c.c)样品,测得第一衍射峰位置2θ=38°,
试求Ag的点阵常数。 答:由sin2?=λ(h2+k2+l2)/4a2
查表由Ag面心立方得第一衍射峰(h+k+l)=3,所以代入数据2θ=38°,解得点阵常数a=0.671nm
28. 试总结德拜法衍射花样的背底来源,并提出一些防止和减少背底的措施。 答:
德拜法衍射花样的背底来源是入射波的非单色光、进入试样后出生的非相干散射、空气对X 射线的散射、温度波动引起的热散射等。采取的措施有尽量使用单色光、缩短曝光时间、恒温试验等。
29. 粉末样品颗粒过大或过小对德拜花样影响如何?为什么?板状多晶体样品晶粒过大
或过小对衍射峰形影响又如何?
答. 粉末样品颗粒过大会使德拜花样不连续,或过小,德拜宽度增大,不利于分析工作的进行。因为当粉末颗粒过大(大于10cm)时,参加衍射的晶粒数减少,会使衍射线条不连续;不过粉末颗粒过细(小于10-5cm)时,会使衍射线条变宽,这些都不利于分析工
-32
2
2
作。
多晶体的块状试样,如果晶粒足够细将得到与粉末试样相似的结果,即衍射峰宽化。但晶粒粗大时参与反射的晶面数量有限,所以发生反射的概率变小,这样会使得某些衍射峰强度变小或不出现。
30. 试从入射光束、样品形状、成相原理(厄瓦尔德图解)、衍射线记录、衍射花样、
样品吸收与衍射强度(公式)、衍射装备及应用等方面比较衍射仪法与德拜法的异同点。试用厄瓦尔德图解来说明德拜衍射花样的形成。 答.
入射光束 样品形状 成相原理 衍射线记录 衍射花样 样衍射强度 品吸收 衍应射用 装备 德单圆布拜色 柱拉法 状 格方程 辐衍同1?cos22???2M??I?PFAe?2?射射时相sincos??探环 吸 测收器 所有 衍射 ????德拜相机 试样少时进行分析.过重时也可用
衍单平射色 板仪状 法 布拉格方程 底衍逐1?cos2?12??2MI?PFe??片射一相2sincos2??感峰 接 光 收衍射 ????测强角度仪 测量.花样标定.物相分析
如图所示,衍射晶面满足布拉格方程就会形成一个反射圆锥体。环形底片与反射圆锥相交就在底片上留下衍射线的弧对。
31. 同一粉末相上背射区线条与透射区线条比较起来其θ较高还是较低?相应的d较大
还是较小?既然多晶粉末的晶体取向是混乱的,为何有此必然的规律
答:其θ较高,相应的d较小,虽然多晶体的粉末取向是混乱的,但是衍射倒易球与反射球的交线,倒易球半径由小到大,θ也由小到大,d是倒易球半径的倒数,所以θ较高,相应的d较小。
32. 测角仪在采集衍射图时,如果试样表面转到与入射线成30°角,则计数管与人射线
所成角度为多少?能产生衍射的晶面,与试样的自由表面呈何种几何关系?
答:60度。因为计数管的转速是试样的2倍。辐射探测器接收的衍射是那些与试样表面平行的晶面产生的衍射。晶面若不平行于试样表面,尽管也产生衍射,但衍射线进不了探测器,不能被接收。
33. 下图为某样品稳拜相(示意图),摄照时未经滤波。巳知1、2为同一晶面衍射线,
3、4为另一晶面衍射线.试对此现象作出解释.
答:未经滤波,即未加滤波片,因此K系特征谱线的kα、kβ两条谱线会在晶体中同时发生衍射产生两套衍射花样,所以会在透射区和背射区各产生两条衍射花样。
34. A-TiO2(锐铁矿)与R—TiO2(金红石:)混合物衍射花样中两相最强线强度比I A
-TiO2
/IR-TO2=1.5。试用参比强度法计算两相各自的质量分数。
解: KR=3.4 KA=4.3 那么K=KR /KA=0.8
ωR=1/(1+KIA/IR)=1/(1+0.831.5)=45% ωA=55%
35. 求淬火后低温回火的碳钢样品,不含碳化物(经金相检验),A(奥氏体)中含碳1%,
M(马氏体)中含碳量极低。经过衍射测得A220峰积分强度为2.33(任意单位),M200峰积分强度为16.32,试计算该钢中残留奥氏体的体积分数(实验条件:Fe Kα辐射,滤波,室温20℃,α-Fe点阵参数a=0.286 6 nm,奥氏体点阵参数a=0.3571+0.0044wc,wc为碳的质量分数。 解:
V???e1????I?IPF??e? 根据衍射仪法的强度公式, ??32?rmcV2???322j2022c?2M
?
R??24??? 令 , 32?Rmc3I0e4121?cos2?2MK??FP?e22Vsincos0???2
? 则衍射强度公式为:I = (RK/2μ)V
由此得马氏体的某对衍射线条的强度为Iα=(RKα/2μ)Vα,残余奥氏体的某对衍射线条的强度为Iy=(RKy/2μ)Vy。两相强度之比为:
? 残余奥氏体和马氏体的体积分数之和为fγ+fα=1。则可以求得残余奥氏体的百
分含量:
。对于马氏体,体心立方,又?-Fe点阵参数a=0.2866nm, Fe K?波长?=1.973A,
KVK???f???IKVK????f?I?f??1?KI?1????K?I???????=453K,T=293K
?2d0.1937?sin?1= = 0.2866=0.6759??1=42.52。,P200=6,F=2f, 2?22216h??(x)1sin??????10-19=2.65?10-18 ?M1==1.6962???x4??4d1mK?????a对于奥氏体面心立方,a=0.3571 ?0.0044 ?1%=0.3575nm
?sin?2=?2d0.1937=2?0.3575 =0.7661??2=50.007。,P220=12,F=4f
2?2222216h??(x)1sin??????10-19=2.654?10-18 ?M2==1.696 2????4d2mK??x4????a