材料分析方法之课后习题答案

答:背射区线条与透射区线条比较,θ较高,相应的d较小。产生衍射线必须符合布拉格方程,2dsinθ=λ,对于背射区属于2θ高角度区,根据d=λ/2sinθ, θ越大,d越小。

3、衍射仪测量在入射光束、试样形状、试样吸收以及衍射线记录等方面与德拜法有何不同? 答:(1)入射X射线的光束:都为单色的特征X射线,都有光栏调节光束。不同:衍射仪法:采用一定发散度的入射线,且聚焦半径随2θ变化;德拜法:通过进光管限制入射线的发散度。 (2)试样形状:衍射仪法为平板状,德拜法为细圆柱状。

(3)试样吸收:衍射仪法吸收时间短,德拜法吸收时间长,约为10~20h

(4)记录方式:衍射仪法采用计数率仪作图,德拜法采用环带形底片成相,而且它们的强度(I)对(2θ)的分布(I-2θ曲线)也不同;

4、测角仪在采集衍射图时,如果试样表面转到与入射线成30°角,则计数管与入射线所成角度为多少?能产生衍射的晶面,与试样的自由表面呈何种几何关系?

答:当试样表面与入射X射线束成30°角时,计数管与入射线所成角度为60°,能产生衍射的晶面与试样的自由表面平行。

第八章 电子光学基础

1、电子波有何特征?与可见光有何异同?

答:(1)电子波与其它光一样,具有波粒二象性。(2)可见光的波长在390—760nm,在常用加速电压下,电子波的波长比可见光小5个数量级。

2、分析电磁透镜对电子波的聚焦原理,说明电磁透镜的结构对聚焦能力的影响。 答:聚焦原理:

电子在磁场中运动,当电子运动方向与磁感应强度方向不平行时,将产生一个与运动方向垂直的力(洛仑兹力)使电子运动方向发生偏转。在一个电磁线圈中,当电子沿线圈轴线运动时,电子运动方向与磁感应强度方向一致,电子不受力,以直线运动通过线圈;当电子运动偏离轴线时,电子受磁场力的作用,运动方向发生偏转,最后会聚在轴线上的一点。电子运动的轨迹是一个圆锥螺旋曲线。 结构的影响:

1) 增加极靴后的磁线圈内的磁场强度可以有效地集中在狭缝周围几毫米的范围内;

2) 电磁透镜中为了增强磁感应强度,通常将线圈置于一个由软磁材料(纯铁或低碳钢)制成的具有内环形间隙的壳子里,此时线圈的磁力线都集中在壳内,磁感应强度得以加强。狭缝的间隙越小,磁场强度越强,对电子的折射能力越大。

3) 改变激磁电流可以方便地改变电磁透镜的焦距

3、电磁透镜的像差是怎样产生的?如何来消除和减少像差? 答:电磁透镜的像差包括球差、像散和色差。

(1)球差即球面像差,是磁透镜中心区和边沿区对电子的折射能力不同引起的,增大透镜的激磁电流可减小球差。

(2)像散是由于电磁透镜的轴向磁场不对称旋转引起。可以通过引入一强度和方位都可以调节的矫正磁场来进行补偿 (3)色差是电子波的波长或能量发生一定幅度的改变而造成的。稳定加速电压和透镜电流可减小色差。 4、说明影响光学显微镜和电磁透镜分辨率的关键因素是什么?如何提高电磁透镜的分辨率? 答:(1)光学显微镜分辨本领主要取决于照明源的波长;衍射效应和像差对电磁透镜的分辨率都有影响。 (2)使波长减小,可降低衍射效应。考虑与衍射的综合作用,取用最佳的孔径半角。 5、电磁透镜景深和焦长主要受哪些因素影响?说明电磁透镜的景深大、焦长长,是什么因素影响的结果?假设电磁透镜没有像差,也没有衍射埃利斑,即分辨率极高,此时它们的景深和焦长如何? 答:(1)电磁透镜景深为孔径半角越小,景深越大。 焦长为,M为透镜放大倍数。焦长受分辨率、孔径半角、放大倍数的影响。当放,受透镜分辨率和孔径半角的影响。分辨率低,景深越大;大倍数一定时,孔径半角越小焦长越长。 (2)透镜景深大,焦长长,则一定是孔径半角小,分辨率低。 (3)当分辨率极高时,景深和焦长都变小。 第九章 透射电子显微镜 1、透射电镜主要由几大系统构成?各系统之间关系如何? 答:(1)由三大系统构成,分别为电子光学系统、电源与控制系统和真空系统。 (2)电子光学系统是透射电镜的核心,为电镜提供射线源,保证成像和完成观察记录任务。供电系统主要用于提供电子枪加速电子用的小电流高压电源和透镜激磁用的大电流低压电源。真空系统是为了保证光学系统时为真空,防止样品在观察时遭到污染,使观察像清晰准确。电子光学系统的工作过程要求在真空条件下进行。 2、照明系统的作用是什么?它应满足什么要求? 答:照明系统由电子枪、聚光镜和相应的平移对中、倾斜调节装置组成。它的作用是提供一束亮度高、照明孔经角小、平行度好、束流稳定的照明源。 要求:入射电子束波长单一,色差小,束斑小而均匀,像差小。 3、成像系统的主要构成及其特点是什么? 答:成像系统主要是由物镜、中间镜和投影镜组成。 (1)物镜:物镜是一个强激磁短焦距的透镜,它的放大倍数较高,分辨率高。 (2)中间镜:中间镜是一个弱激磁的长焦距变倍透镜,可在0到20倍范围调节。

(3)投影镜:和物镜一样,是一个短焦距的强激磁透镜。 4、分别说明成像操作与衍射操作时各级透镜(像平面与物平面)之间的相对位置关系,并画出光路图。

答:如果把中间镜的物平面和物镜的像平面重合,则在荧光屏上得到一幅放大像,这就是电子显微镜中的成像操作,如图(a)所示。如果把中间镜的物平面和物镜的后焦面重合,则在荧光屏上得到一幅电子衍射花样,这就是电子显微镜中的电子衍射操作,如图(b)所示。

5、样品台的结构与功能如何?它应满足哪些要求? 答:结构:有许多网孔,外径3mm的样品铜网。

(1)样品台的作用是承载样品,并使样品能作平移、倾斜、旋转,以选择感兴趣的样品区域或位向进行观察分析。透射电镜的样品台是放置在物镜的上下极靴之间,由于这里的空间很小,所以透射电镜的样品台很小,通常是直径3mm的薄片。

(2)对样品台的要求非常严格。首先必须使样品台牢固地夹持在样品座中并保持良好的热;在2个相互垂直方向上样品平移最大值为±1mm;样品平移机构要有足够的机械密度,无效行程应尽可能小。总而言之,在照相暴光期间样品图像漂移量应相应情况下的显微镜的分辨率。 6、透射电镜中有哪些主要光阑,在什么位置?其作用如何?

答:(1)透镜电镜中有三种光阑:聚光镜光阑、物镜光阑、选区光阑。

(2)聚光镜光阑-----的作用是限制照明孔径角,在双聚光镜系统中,它常装在第二聚光镜的下方;

物镜光阑--------通常安放在物镜的后焦面上,挡住散射角较大的电子,另一个作用是在后焦面上套取衍射来的斑点成像;

选区光阑-------是在物品的像平面位置,方便分析样品上的一个微小区域。

7、如何测定透射电镜的分辨率与放大倍数。电镜的哪些主要参数控制着分辨率与放大倍数? 答:(1)分辨率:可用真空蒸镀法测定点分辨率;利用外延生长方法制得的定向单晶薄膜做标样,拍摄晶格像,测定晶格分辨率。放大倍数:用衍射光栅复型为标样,在一定条件下拍摄标样的放大像,然后从底片上测量光栅条纹像间距,并与实际光栅条纹间距相比即为该条件下的放大倍数。 (2)透射电子显微镜分辨率取决于电磁透镜的制造水平,球差系数,透射电子显微镜的加速电压。透射电子显微镜的放大倍数随样品平面高度、加速电压、透镜电流而变化。 8、点分辨率和晶格分辨率有何不同?同一电镜的这两种分辨率哪个高?为什么?

答:(1)点分辨率像是实际形貌颗粒,晶格分辨率测定所使用的晶格条纹是透射电子束和衍射电子束相互干涉后的干涉条纹,其间距恰好与参与衍射的晶面间距相同,并非晶面上原子的实际形貌相。 (2)点分辨率的测定必须在放大倍数已知时测定,可能存在误差;晶格分辨率测定图需要先知道放大倍数,更准确。所以,晶格分辨率更高。

9、为什么TEM既能选区成像又能选区行射?怎样才能做到两者所选区域的一致性。在实际应用方面

有和重要意义? 答:成像系统主要是由物镜,中间镜和投影镜组成。 如果把中间镜的物甲面和物镜的像平面重合,则在荧光屏上得到一幅放大像,这就是TEM的成像操作。 如果把中间镜的物平面和物镜的背焦面重合,则在荧光屏上得到-幅电子衍射花样,这就是TEM的电子衔射操作。 降低成像的像差,精确聚焦才能做到两者所选区域-致。实际应用中是通过选区衍射确定微小物相的晶体结构。 第十章 电子衍射 1、分析电子衍射与X射线衍射有何异同? 答:电子衍射的原理和X射线相似,是以满足(或基本满足)布拉格方程作为产生衍射的必要条件,两种衍射技术所得到的衍射花样在几何特征上也大致相似。但电子波作为物质波,又有其自身的特点: (1)电子波的波长比X射线短得多,通常低两个数量级; (2)在进行电子衍射操作时采用薄晶样品,薄样品的倒易点阵会沿着样品厚度方向延伸成杆状,因此,增加了倒易点阵和爱瓦尔德球相交截的机会,结果使略微偏离布拉格条件的电子束也可发生衍射。 (3)因电子波的波长短,采用爱瓦尔德球图解时,反射球的半径很大,在衍射角较小的范围内反射球的球面可以近似地看成是一个平面,从而也可以认为电子衍射产生的衍射斑点大致分布在一个二维倒易截面上。 (4)原子对电子的散射能力远高于它对X射线的散射能力(约高出四个数量级) 2、倒易点阵与正点阵之间关系如何?倒易点阵与晶体的电子衍射斑点之间有何对应关系? 答:倒易点阵是在正点阵的基础上三个坐标轴各自旋转90度而得到的。 关系:零层倒易截面与电子衍射束是重合的,其余的截面是在电子衍射斑基础上的放大或缩小。 3、用爱瓦尔德图解法证明布拉格定律。 答:作一个长度等于的矢量,使它平行于入射光束,并取该矢量的端点O作为倒点阵的原点。为半径作一球,则从然后用与矢量K0相同的比例尺作倒点阵。以矢量K0的起始点C为圆心,以(HKL)面上产生衍射的条件是对应的倒结点HKL(图中的P点)必须处于此球面上,而衍射线束的方向即是C至P点的联接线方向,即图中的矢量K的方向。当上述条件满足时,矢量是倒点阵原点O至倒结点P(HKL)的联结矢量OP,即倒格矢R* HKL. 于是衍射方程K- K0=R* HKL得到了满足。即倒易点阵空间的衍射条件方程成立。 又由g*=R* HK,2sinθ1/λ=g*,2sinθ1/λ=1/d,2dsinθ=λ,证毕。 就

7、为何对称入射时, 即只有倒易点阵原点在爱瓦尔德球面上,也能得到除中心斑点以外的一系列衍射斑点? 如果倒易点是几何点,那么对称入射时就没有倒易点落在厄瓦尔德球上。但是,由于电镜样品是薄样品,倒易点拉长成倒易杆。倒易杆与厄瓦尔德球相交可以产生衍射。 9、说明多晶、单晶及非单晶衍射花样的特征及形成原理。 答:单晶衍射斑是零层倒易点阵截面上的斑点,是有规律的斑点;多晶衍射斑是由多个晶面在同一晶面族上构成的斑点,构成很多同心圆,每个同心圆代表一个晶带;非晶衍射不产生衍射斑,只有电子束穿过的斑点。 10、试证明倒易矢g与所对应的(hkl)面指数关系为:证明: 设一正空间点阵,其基本平移矢量为a,b,c 在一晶面指数为(hkl)中,定义由 点阵的倒易点阵晶胞的基矢为a*,b*,c*.且 c*?a及b, a*?b及c, b*?a及c 相同文字的倒易矢量与正矢量满足: 倒易矢量g即为原点到倒易点的矢量。 由晶体几何学的知识: 晶体点阵中的任何阵点的位置矢量都可由下式确定: 所得到的正空间 ——从原点到某一阵点的矢量; ——晶胞基矢; ——该阵点的坐标即晶面指数。 故由以上可得出在倒易点阵中,倒易矢量g与所对应的(hkl)面指数关系为: 证毕! 第十一章 晶体薄膜衍衬成像分析 1、制备薄膜样品的基本要求是什么?具体工艺过程如何?双喷减薄与离子减薄各适用于制备什么样

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