会当凌绝顶、一览众山小
(6)溶液蓝色褪去(半分钟内不变色) 9.0 是 (7)2H＋S2O3===S↓＋SO2↑＋H2O、 SO2＋I2＋2H2O===4H＋SO4＋2I、 4H＋4I＋O2===2I2＋2H2O(任写其中2个)
[命题点研究]
第(1)问考查化学实验的基本操作
气体的溶解度随温度升高而减小，故可将水加热煮沸法除去溶解在水中的O2。 第(2)问考查实验仪器的选择
测定步骤中加入的试剂为无氧溶液，且加入的水样要防止空气中氧气的干扰，故需要隔绝空气，所以选用密封性较好的注射器。
第(3)问考查化学实验基本操作的作用 搅拌使物质混合均匀，加快化学反应的进行。 第(4)问考查氧化还原方程式的配平
MnO(OH)2中Mn的化合价为＋4，能将I氧化成I2，依据氧化还原方程式配平的方法配平化学方程式：MnO(OH)2＋2I＋4H===Mn＋I2＋3H2O。
第(5)(6)问考查中和滴定的实验操作及滴定终点的判断
中和滴定一般采用重复滴定2～3次来减小滴定误差，用Na2S2O3溶液进行滴定时，I2的量逐渐减小至消失时为滴定终点，此时的现象是蓝色消失且半分钟内不变色。
第(6)问考查多步反应方程式的计算 根据题中所给的反应方程式得出关系式： 2Mn～O2～2MnO(OH)2～2I2～4Na2S2O3 1 4
n(O2) 0.004 5 L×0.010 00 mol·L 1－1则n(O2)＝×0.004 5 L×0.010 00 mol·L
41－1－1×0.004 5 L×0.010 00 mol·L×32 g·mol4DO＝
0.04 L＝9.0×10 g·L＝9.0 mg·L 高于5 mg·L，故此次测得DO达标。 第(7)问考查氧化还原滴定的误差分析
Na2S2O3在酸性条件下可以发生歧化反应生成S和SO2，且生成的SO2可被I2氧化，另外，I也可被O2氧化。
例12.碳、硫的含量影响钢铁性能。碳、硫含量的一种测定方法是将钢样中碳、硫转化
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为气体，再用测碳、测硫装置进行测定。
(1)采用装置A，在高温下将x克钢样中碳、硫转化为CO2、SO2。
①气体a的成分是________。
②若钢样中硫以FeS的形式存在，A中反应： 高温
3FeS＋5O2=====1________＋3________。
(2)将气体a通入测硫装置中(如图)，采用滴定法测定硫的含量。 ①H2O2氧化SO2的化学方程式：__________________________。
②用NaOH溶液滴定生成的H2SO4，消耗z mL NaOH溶液。若消耗1 mLNaOH溶液相当于硫的质量为y克，则该钢样中硫的质量分数：________。
(3)将气体a通入测碳装置中(如下图)，采用重量法测定碳的含量。
①气体a通过B和C的目的是______________________。 ②计算钢样中碳的质量分数，应测量的数据是________。 【答案】 (1)①O2、SO2、CO2 ②Fe3O4 SO2 (2)①H2O2＋SO2===H2SO4 ② (3)①排除SO2对CO2测定的干扰 ②吸收CO2前、后吸收瓶的质量
[命题点研究]
第(1)①问考查碳、硫与O2的反应原理
钢样中的碳、硫在装置A中高温加热条件下生成CO2和SO2，反应过程中O2有剩余，故气体a的成分为O2、SO2、CO2。
第(1)②问考查质量守恒和电子守恒
依据质量守恒和氧化还原反应的电子守恒判断产物是Fe3O4和SO2。
第(2)①问考查氧化还原反应方程式的书写
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H2O2具有强氧化性，能将SO2氧化成SO4，故反应方程式为H2O2＋SO2===H2SO4。
第(2)②问考查化学反应的计算
依据题意：消耗1 mL NaOH溶液相当于硫的质量为y克，则消耗z mL NaOH溶液，相当于硫的质量为yz克，故钢样中硫的质量分数为。
第(3)①问考查CO2与SO2性质的差异
气体a中含有O2、SO2、CO2，在吸收CO2测定硫的含量时，也可能吸收SO2而造成干扰，故装置B和C的目的是吸收SO2，排除对CO2测定的干扰。
第(3)②问考查重量法测定气体的方法
计算钢样中碳的质量分数，应测量吸收CO2前、后吸收瓶的质量，其质量差为CO2的质量。
[考情分析]
定量实验是将化学实验与化学计量有机的结合在一起测定物质化学组成与含量的探究性实验，是近几年高考命题的常考题型。设计中先通过实验测出相关的有效数据，然后经计算得出物质的组成与含量。由于定量实验目的性、实用性强，能给予学生较大的创造空间，更能激发学生的学习兴趣，培养学生严谨求实的科学态度。因此复习过程中注重定性实验拓展到定量实验的探讨。 1．定量型实验题的解题模板
3 通过准确测量沉淀的质量或气体的体积确定物质含量的实验探究 2 1 考查点 物质化学组成的实验探究 利用滴定原理确定物质含量的实验探究 2－
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2．“关系式法”在定量测定实验中的应用
关系式法是表示两种或多种物质之间“物质的量”关系的一种简化式子。在多步反应中，它可以把始态的反应物与终态的生成物之间“物质的量”的关系表示出来，把多步计算简化成一步完成。正确提取关系式是用关系式法解题的关键。其解题流程分以下三步：(以上面典例1为例说明)
第一步：写出题中各步发生反应的化学方程式： ①2Mn＋O2＋4OH===2MnO(OH)2↓ ②MnO(OH)2＋2I＋4H===Mn＋I2＋3H2O ③2Na2S2O3＋I2===Na2S4O6＋2NaI
第二步：根据化学方程式，找出作为中介的物质，并确定最初反应物、中介物质、最终生成物之间物质的量的关系。
因此水中溶氧量与Na2S2O3之间的关系为 O2～2MnO(OH)2 ～ 2I2～4Na2S2O3 (中介物质) (中介物质)
第三步：根据已知条件及关系式列出比例式进行计算求解。 3．气体体积的测量方法
气体体积法就是通过测量气体的体积来确定被测物质组分含量的方法。一般是先使被测气体从试样中分离出来，通过量气装置测定气体的体积，然后确定其他成分的含量。
(1)五种量气装置
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(2)量气时应注意的问题
①量气时应保持装置处于室温状态。
②读数时要特别注意消除“压强差”，保持液面相平还要注意视线与液面最低处相平。如图(Ⅱ)(Ⅴ)应使左侧和右侧的液面高度保持相平。
例13.实验小组欲制取氯酸钾，并测定其纯度。制取装置如图所示，请回答：
(1)Ⅱ中玻璃管a的作用为_______________________________________________。 (2)为了提高KOH的利用率，可将上述实验装置进行适当改进，其方法是________________________________________________________________________。
(3)反应完毕经冷却后，Ⅱ的大试管中有大量KClO3晶体析出。 图中符合该晶体溶解度曲线的是________(填编号字母)；要从Ⅱ的大试管中分离已析出的晶体，下列仪器中不需要的是________(填仪器编号字母)。
A．铁架台
B．长颈漏斗 C．烧杯
D．蒸发皿 E．玻璃棒 F．酒精灯 (4)上述制得的晶体中含少量KClO、KCl杂质。
已知：碱性条件下，ClO有强氧化性，ClO3很稳定；酸性条件下，ClO、ClO3都具有较强的氧化性。
为测定KClO3的纯度，进行如下实验：
步骤1：取上述晶体3.00 g，溶于水配成100 mL溶液。
步骤2：取20.00 mL溶液于锥形瓶中，调至pH＝10，滴加双氧水至不再产生气泡，煮沸。
步骤3：冷却后，加入足量KI溶液，再逐滴加入足量稀硫酸。发生反应：ClO3＋I＋H
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