固体废物热值的测定
一 实验目的和意义
固体废物热值是固废的一个重要物化指标。固体废物热值的大小直接影响着固体废物处理处置方法的选择。本实验的目的是使同学们通过实验,了解并掌握固废热值的测定原理与方法,并在实验中培养大家的动手能力,熟悉相关仪器设备的使用方法。 二 实验原理
根据热化学定义,1摩尔物质完全氧化时的反应热称为该物质的燃烧热。对生活垃圾和无法确定相对分子质量的混合物,其单位质量完全氧化时的反应热称为热值。
测量热效应的仪器称为量热计或卡计,量热计的种类很多,本实验采用氧弹量热计。测量基本原理是:根据能量守恒定律,样品完全燃烧时放出的能量将促使氧弹量热计本身及周围的介质温度升高,通过测量介质燃烧前后温度的变化,就可以求出该样品的热值。计算公式如下:
mQV = (3000ρC+C卡)ΔT — 2.9L m——样品质量,kg; QV——热值,J/g; ρ——水的密度,g/cm3;
C——水的比热容,J/(℃*g);[查表数值为4.2]
C卡——量热计的水当量,J/℃;[用苯甲酸标定,数值为:1774.3]
ΔT——温度差值;
L——用去的铁丝长度,cm(其燃烧值为2.9J/cm); 3000——实验用水量,mL; 氧弹量热计的水当量C
卡
一般用纯净苯甲酸的燃烧热来进行标定,苯
甲酸的恒容燃烧热QV = 26460J/g。
为了实验的准确性,要求完全燃烧是实验的第一步,要保证样品完全燃烧,氧弹中必须有充足的高压氧气,因此,要求氧弹密封、耐高压、耐腐蚀,同时粉末样品必须压成片状,以免充气时冲散样品,使燃烧不完全而引起实验产生大的误差;第二步还必须使燃烧后放出的热量不散失,不与周围环境发生热交换而全部传递给量热计本身和放在其中的水,使量热计和水的温度升高。为了减少量热计与环境的热交换,量热计放在一个恒温的筒内,故氧弹量热计也称环境恒温或外壳恒温量热计。但是任何测量仪器,热漏还是无法避免,因此,燃烧前后温度变化的测量值必须经过雷诺图法以校正,其校正方法如下。 称适量待测物质,使燃烧后水温升高1.5~2.0℃,预先调节水温低于室温0.5~1.0℃,然后将燃烧前后历次观察的水温对时间作图,时间为横坐标,温度为纵坐标。联成FHIDG折线,图中H相当于开始燃烧之点,D为观察到最高的温度读数点,作相当于室温之平行线JI交折线于I,过I点作ab垂线,然后将FH线和GD线外延交ab线于A、C两点,A点与C点所表示的温度差即是欲求温度的升高ΔT。图中AA’为开始燃烧到温度上升至室温这一时间段的Δt1内,由环境国徽进来和搅拌引起的能量而造成量热计的温度升高,必须扣除之。CC’为
温度由室温升高至最高点D这一段时间Δt2内,量热泪盈眶计向环境辐射出能量能量的温度降低,因此,需要加上。由此可见,A、C两点的温差客观地表示了由于样品燃烧使量热计温度升高的数值。 当量热计的绝热情况良好时,热漏小,而搅拌功率大,不断引进微能量使燃烧后的最高点不出现时,这种情况下ΔT值仍然可以按照上述方法校正并求得。 三 实验仪器和试剂
氧弹量热计、氧气钢瓶、温度计、压片机、苯甲酸、铁丝、煤粉。 四 实验步骤
1测定量热计的水当量C卡 (1)用台称取1g左右的苯甲酸; (2)压成片状,称重并记录;
(3)旋松氧弹计,把上顶盖放在支架上,并把压片放入钳锅; (4)绕铁丝并把其穿到固定钳锅的两极上,铁丝底部与压片充分接触,但不与钳锅接触;
(5)在氧弹内注入10ml自来水,并把上顶盖整体放入氧弹内,旋紧。拿去充氧气,氧气充至约2000 kPa,即20kg/cm2左右;(实验室表2指针在2.5左右) (6)外壳注满去离子水;
(7)把固定不锈钢内桶的支架放入氧弹量热计的大槽内; (8)在不锈钢桶内放入氧弹量热计的底座;
(9)在不锈钢桶内,注入3000ml自来水,并放在大槽内的支架位置
上;
(10)把氧弹放入不锈钢桶内,这时水差不多满过氧弹; (11)把两电极固定在氧弹上;
(12)盖上盖子,把电极电线放在卡槽内,并把测温管插入到孔位上; (13)合上电源,表头各指示灯亮;
(14)开搅拌,按温度显示按纽,并读取和记录数据。这时每一分钟有一个数据,至温度不再升高时,结束。(一般不小于5个数据); (15)点火,指示灯亮后熄灭,温度快速上升。按下数据按纽,这时开始读数据并记录,记录至最高温度并下降时为止,至少20个数据。如果点火后,指示灯亮但不熄灭或指示灯不亮,或温度不上升,表示样品没有燃烧,可能里面铁丝的接触不好,这时要重做实验。 (16)测量数据后,停机。把测温管拿开,放回原来位置并打开盖子,。 (17)把氧弹拿出来,放气,检查燃烧结果,若氧弹中没什么残渣,说明燃烧完全。若有很多残渣,说明燃烧不完全,实验失败,要重做。燃烧后余下的铁丝用尺子测量并记录,在计算中减去长度。 (18)倒去氧弹中的水,用布把表面擦干净。倒去不锈钢桶内的水,盖上盖子,为下一个实验做好准备。 2样品热值的测定
(1)用台称称取1g左右的煤样品 (2)所有步骤与上述一样; (3)燃烧和测量温度 五 数据整理并计算
根据数据作图并按实验原理公式计算ΔT,求出Qv。