职业卫生检测
工作场所空气中有毒物质测定
(一)新标准方法《工作场所空气有毒物质测定(GBZ/T160-2004)》的应用
1.新标准方法: 化合物 金属类 非金属类 有机化合物类 合计 类别数 26 11 44 81 化合物数目 >26 39 186 >251 监测方法数 43 39 103 185 2.新标准方法的特点
(1)按《工作场所空气中有害物质检测方法标准体系表》进行编排:金属按英文字头排列共25个,非金属按元素周期顺序排列共13个,有机化合物按分类排列共44类。
(2)检测方法按类合并和编号
(3)检测方法满足三种容许浓度检测的需要。短时间采样(15分钟或小于15分钟)、长时间采样(活性炭管和滤料为2~8小时,硅胶管为1~4小时)、个体采样(活性炭管和滤料为2~8小时,硅胶管为1~4小时);增加了8小时加权平均浓度的计算。
(4)扩大检测方法的适用范围
(二)镉及其化合物的测定:火焰原子吸收光谱法
(三)铬及其化合物的测定:1.火焰原子吸收光谱法;2.二苯碳酰二肼分光光度法;3.三价铬和六价铬的分别测定。
(四)铅及其化合物的测定:1. 火焰原子吸收光谱法;2.双硫腙分光光度法;3.氢化物-原子吸收光谱法;4.微分电位溶出法;5.四乙基铅的石墨炉原子吸收光谱法。
(五)锰及其化合物的测定:1. 火焰原子吸收光谱法;2.磷酸-高碘酸钾分光光度法。 (六)汞及其化合物的测定:1.冷原子吸收光谱法;2.原子荧光光谱法;3.双硫腙分光光度法。
(七)锌及其化合物的测定:1. 火焰原子吸收光谱法;2.双硫腙分光光度法。
(八)碳化物的测定:1.一氧化碳和二氧化碳的不分红外气体分析仪法;2.一氧化碳的直接进样-气相色谱法。
(九)氮化物的测定:1.氧化氮的盐酸萘乙二胺分光光度法;2.氨的纳氏试剂分光光度法;3.氰化氢和氰化物的异於酸钠-巴比妥酸钠分光光度法。
(十)磷化物的测定;1.磷酸的钼酸铵分光光度法;2.磷化氢的气相色谱法;3.磷化氢的钼酸铵分光光度法;4.五氧化二磷和三氯化磷的钼酸铵分光光度法;5. 五氧化二磷和三氯化磷的对氨基二甲基苯胺分光光度法;6.黄磷的吸收液采集-气相色谱法。
(十一)砷及其化合物的测定:1.氢化物-原子荧光光谱法;2.二乙氨基二硫代甲酸银分光光度法;3.砷化氢的二乙氨基二硫代甲酸银分光光度法。
(十二)氧化物的测定:1.臭氧的丁子香酚分光光度法;2.过氧化氢的四氯化钛分光光度法。
(十三)硫化物的测定:1.二氧化硫的四氯汞钾-盐酸副玫瑰苯胺分光光度法;2.二氧化硫的甲醛缓冲液-盐酸副玫瑰苯胺分光光度法;3.三氧化硫和硫酸的离子色谱法;4.硫化氢的硝酸银比色法;5.二流化碳的溶剂解吸-气相色谱法。
(十四)氟及其化合物的测定:1.离子选择电极法;2.氟化氢的离子色谱法。
(十五)氯化物的测定:1.氯气的甲基橙分光光度法;2.氯化氢和盐酸的离子色谱法;3.氯化氢和盐酸的硫氰酸汞分光光度法。
(十六)烷烃类化合物的测定:1.正戊烷、正己烷和正庚烷的热解吸-气相色谱法;2. 正
戊烷、正己烷和正庚烷的溶剂解吸-气相色谱法。
(十七)脂环烃类化合物的测定:1.环己烷、甲基环己烷和松节油的溶剂解吸-气相色谱法;环己烷和甲基环己烷的热解吸-气相色谱法。
(十八)芳香烃类化合物的测定:1.苯、甲苯、二甲苯、乙苯和苯乙烯的溶剂解吸-气相色谱法;2. 苯、甲苯、二甲苯、乙苯和苯乙烯的热解吸-气相色谱法;3.苯、甲苯和二甲苯的无泵型采样-气相色谱法。
(十九)卤代烃类化合物的测定:1.三氯甲烷、四氯化碳、二氯乙烷、六氯丙烷和三氯丙烷的溶剂解吸-气相色谱法;2.氯甲烷、二氯甲烷和溴甲烷的直接进样-气相色谱法;3.二氯乙烷的无泵型采样器-气相色谱法。
(二十)卤代不饱和烃类化合物的测定:1.二氯乙烯、三氯乙烯和四氯乙烯的溶剂解吸-气相色谱法;2.氯乙烯、氯丙烯、氯丁二烯和四氟乙烯的直接进样-气相色谱法;3.氯乙烯、二氯乙烯、三氯乙烯和四氯乙烯的热解吸-气相色谱法;4.三氯乙烯和四氯乙烯的无泵型采样器-气相色谱法。
(二十一)醇类化合物的测定:1.甲醇、异丙醇、丁醇、异戊醇、异辛醇、糠醇、二丙酮醇、丙烯醇、乙二醇和氯乙醇的溶剂解吸-气相色谱法;2.甲醇的热解吸-气相色谱法。
(二十二)脂肪族醛类化合物的测定:1.甲醛的酚试剂分光光度法;2.乙醛的溶剂解吸-气相色谱法;3.乙醛和丙烯醛的直接进样-气相色谱法。
(二十三)脂肪族酮类化合物的测定:1.丙酮、丁酮和甲基异丁基甲酮的溶剂解吸-气相色谱法;2. 丙酮、丁酮和甲基异丁基甲酮和双乙烯酮的热解吸-气相色谱法。
(二十四)羧酸类化合物的测定:1.甲酸、乙酸、丙酸、丙烯酸或氯乙酸的溶剂解吸-气相色谱法。
(二十五)饱和脂肪族酯类化合物的测定:1.甲酸酯类、乙酸酯类和1,4-丁内酯的溶剂解吸-气相色谱法;2.乙酸乙酯的无泵型采样-气相色谱法。
(二十六)芳香族胺类化合物的测定:1.苯胺、N-甲基苯胺、N,N-二甲基苯胺和苄基氰的溶剂解吸-气相色谱法;2.苯胺和对硝基苯胺的高效液相色谱法。
(二十七)有机磷农药类化合物的测定:1.久效磷、甲拌磷、对硫磷、亚胺硫磷、甲基对硫磷、倍硫磷、敌敌畏、乐果、氧化乐果、杀螟松、异稻瘟净的溶剂解吸-气相色谱法。2.磷胺、内吸磷、甲基内吸磷或马拉硫磷的酶化学法。
粉尘的测定
一、总粉尘的测定-滤膜称量法
(一)原理:空气中粉尘用已知质量的测尘滤膜(如过氯乙烯纤维滤膜)采集,由采样后的滤膜增量,求出空气中粉尘的浓度。
(二)仪器:1.滤料:粉尘浓度低于50mg/m3时,用直径40mm的测尘滤膜;粉尘浓度高于50mg/m3时,用直径75mm的测尘滤膜。测尘滤膜不能用时(如采样点高温或有能溶解测尘滤膜的有机溶剂存在),改用超细玻璃纤维滤纸。2.滤膜夹和滤膜盒。3.粉尘采样器流量:5~30L/min。4.分析天平:感量为0.1mg(用于定点检测)和0.01mg(用于个体检测)。5.计时器和干燥器。
(三)操作步骤:1.采样:个体采样流量一般为2~3.5 L/min,定点采样流量为15~40 L/min,滤膜为直径75mm时最大流量可达80 L/min。2.称量:采样前后,滤膜放在干燥器内2小时以上,再进行称量,分别得到m1和m2。采样后的粉尘增量,个体采样不应小于0.1mg,大于5mg。定点采样不应小于1mg,大于10mg。
(四)计算:连续8小时采样,空气中粉尘浓度按下式计算:CTWA=
(m2?m1)×1000
Qt
式中:CTWA-空气中粉尘浓度,mg/m3;Q-采样流量L/min;t-采样时间480分钟。
2.分段多次采样时,空气中呼尘浓度按下式计算:CTWA=
C1T!?C2T2?...?CnTn
8式中:CTWA-空气中粉尘浓度,mg/m3;C-分段测定的粉尘浓度,mg/m3;T-为时间。
二、呼吸性粉尘(呼尘)的测定——预分离法
原理:空气中粉尘通过预分离器,分离出的呼尘采集在已知质量的测尘滤膜上,由滤膜增量和采气体积,求出空气中呼尘的浓度。
操作:个体采样:流量为2~10 L/min;定点采样:流量为20~50 L/min;其他同总尘。 三、粉尘中游离二氧化硅的测定
焦磷酸质量法原理:硅酸盐溶于加热的焦磷酸中被除去,而二氧化硅几乎不溶,以称量法测定。
说明:1.当样品中含有焦磷酸难溶的物质时,需用氢氟酸在铂坩锅中处理。2.在过滤后,如用铂坩锅,要洗至无磷酸根反应后再洗3次。
其他方法:X线衍射测定法和红外分光光度法。 四、粉尘分散度的测定
(一)滤膜解涂片法:将采样后的滤膜溶于乙酸乙脂中,制成均匀的粉尘混悬液,滴于载物玻片上,在400~600倍显微镜下计数。本法不能用于测定可溶于乙酸乙脂的粉尘和纤维状粉尘。
(二)自然沉降法:将含尘空气采集在沉降器内,让粉尘自然沉降在盖玻片上,显微镜计数。
五、石棉纤维的测定——滤膜-相衬显微镜计数法
物理因素的测量
一、电磁场的测量
(一)超高频电磁场的测量:
1.测量仪器的选择:量程和频带覆盖面适合所测量对象的测量仪器。 2.测量方法:(1)工作地点:场强测量时,应分别测量操作者的头、胸和腹部。(2)设备的场强测量时,将仪器天线探头置于距设备5cm处测量。(3)测量时,将偶极子天线对准电场矢量,旋转探头读出最大值。每个测点应重复测量3次,取平均值。
(二)高频电磁场的测量: 1.测量仪器的选择:量程能覆盖10~1000V/m和0.5~50A/m,频带能覆盖0.1~30MHz的高频场强仪。
2.测量方法:(1)操作位场强测量时,一般以相当于头和胸部位置为代表。(2)设备场强(漏能)测量时,应在设备周围进行测量。(3)手持测量仪器,将测量探头置于所要测量的位置,旋转探头至读数最大值方向;每个点连续测量3次,每次测量时间不应少于15秒,读取稳定状态的最大值。
(三)工频电磁场的测量:
1.测量仪器:高灵敏度球形(球直径12cm)偶极子场强仪,测量范围0.003~100kv/m。 2.测量方法:场强仪在直径3m,极间距1m的平行板电极产生的均匀电场中校准定标。地面场强是测量距地面高1.5m电场强度。测量环境条件为温度0~40℃,相对湿度≤60%。
二、激光、微波和紫外辐射的测量 (一)激光辐射的测量:
1.测量仪器:根据激光器的输出波长和输出水平选择适当的测量仪器。测量误差应≤±10%。中小功率激光器用锥形腔热电式功率计测量;小能量激光器用光电型能量计测量;大功率激光器用流水量热式功率计测量。