火焰原子吸收光谱法测定水中钙含量(精)

实验说明:07(3分成四组。第一组于2010年12月70日下周二上午十点正 先到C209食品分析实验室配制二个样品溶液、二个样品并加入2,5mL 准使用液

的混合溶液。然后到B102进行测定。然后,每隔三十分钟其他各组依次按照前

面的二个过程进行实验。

实验一 火焰原子吸收光谱法测定水中钙含量 一、实验原理

在使用锐线光源条件下,基态原子蒸汽对共振线的吸收,符合朗伯-比尔定 律,即:A=lg(I 0/I)=KLN 0

在试样原子化时,火焰温度低于3000 K时,对大多数元素来讲,原子蒸汽 中基态原子的数目实际上十分接近原子总数。在一定实验条件下,待测元素的原

子总数目与该元素在试样中的浓度呈正比。则:A = c 用A-c 标准曲线法或标准加入法,可以求算出元素的含量。 二、仪器与试剂 1. 仪器

(1) TAS 原子吸收分光光度计;钙空心阴极灯。 (2)10mL 移液管一支 (3)100 mL容量瓶六个

(4)2mL 移液管一支 2. 试剂

(1)1.0g.L -1钙标准储备液

(2)50 mg.L-1钙标准使用液(老师完成 配制用水均为二次蒸馏水。 三、实验步骤

1. 配制钙系列标准溶液:2.0,4.0,6.0,8.0,10.0 mg.L-1。(老师完成 2. 工作条件的设置(老师完成,具体实验过程中可能有变动,注意在实验过程 中记录。

(1) 吸收线波长 Ca 422.7 nm (2) 空心阴极灯电流 4 mA (3) 狭缝宽度 0.1 mm (4) 原子化器高度 6 mm

(5) 空气流量 4 L.min-1,乙炔气流量1.2 L.min-1 3. 钙的测定

(1)样品(2 个/组):移10.00 mL自来水于50 mL容量瓶中,用蒸馏水稀 释至刻度,摇匀。(学生在C209食品分析实验室完成)

(2)加标样品(2 个/组):移10.00 mL自来水样和2.50 mL50 mg.L-1钙标

准使用液于50 mL 容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀。(学生在C209食品

分析实验室完成)

(3)在最佳工作条件下,以蒸馏水为空白,测定钙系列标准溶液和自来水 样、加标的自来水样吸光度A 。(老师和学生在B102共同完成

4. 实验结束后,用蒸馏水喷洗原子化系统2 min,按关机程序关机。最后关 闭乙炔钢瓶阀门,旋松乙炔稳压阀,关闭空压机和通风机电源。(老师完成 6. 绘制钙A-c 标准曲线,由未知样的吸光度Ax ,求算出自来水中钙(mg.L -1)和

钙的加标回收率。或将数据输入计算机,按一元线性回归计算程序,计算钙的含

量和钙的加标回收率。

四、、TAS-986操作规程(火焰法

1、 开机 打开电源(稳压器),依次打开计算机电源,自动启动完Windows (DOS )后,再

打开仪器电源开关。

2、 初始化 启动AAWIN 系统,选择联机。系统很快就会进入初始化,初始化成功“OK ”(确

定)。每次开机都必须经过初始化才能控制仪器。 3、寻峰

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