安徽省地方标准编制说明
标准名称 方解石中钙、镁、硅、铁、铝、锰、钾元素测定 X射线荧光光谱法 安徽省质量技术监督局关于下达2017年第三批安徽省地方标准制修订计划的函（皖质任务来源 函【2017】414号） 负责起草单位 国家非金属矿深加工产品质量监督检验中心（池州市产品质量监督检验所） 单位地址 安徽省池州市贵池区九华山大道520号（标准起草工作组） 参加起草单位 池州学院 标准起草人 序号 姓 名 单位 职 务 职 称 电 话 1 张立新 2 方勤 3 4 5 6 7 1
8 编制情况 1、编制过程简介 根据安徽省质量技术监督局2017年9月5日下达2017年第三批安徽省地方标准计划项目的公示制修订计划，由国家非金属矿深加工产品质量监督检验中心（池州市产品质量监督检验所）、池州学院负责制定《方解石中钙、镁、硅、铁、铝、锰、钾元素测定 X射线荧光光谱法》地方标准。 为更好更快地完成该地方标准制定工作，2017年3月28日成立了标准起草工作组（以下简称工作组），主要成员包括：？？？？。 工作组于2017年04月～2017年05月进行了标准的前期准备工作，主要为：①、收集和分析相关文献，查新确认；②、编制标准草案和申报安徽省地方标准制订计划；③、选购标准样品和准备水平样品。 2017年06月～09月，工作组对方解石样品前处理方法的选择、分析条件的确定、方法的准确度、精密度等方面进行大量的摸索试验，通过对大量的试验结果数据进行综合分析和验证，制定了系统、完整、准确、简洁的标准文本草稿。 2017年10月，工作组充分针求各部门及相关生产经营单位的意见，收集相关资料，多次召开内部研讨会，进行认真分析、梳理并汇总，对标准草稿进行了修改，最终形成标准征求意见稿。 2017年11月，工作组将标准征求意见稿发送各相关企业、高等院校和部分检测机构征求意见，共收集到7家企事业单位的？？条建议。工作组通过召开内部研讨会，认真分析、梳理并汇总各单位提出的意见和建议，采纳了其中的？？意见，对标准征求意见稿进行了修改，最终形成标准送审稿。 2、制定标准的必要性和意义 方解石是一种碳酸钙矿物，主要用于加工碳酸钙粉体，用于人造石、人造地砖、天然橡胶、合成橡胶、涂料、塑料、复合新型钙塑料、电缆、造纸、牙膏、化妆品、玻璃、医药、油漆、油墨、电缆、电力绝缘、食品、纺织、饲料、粘结剂、密封剂、沥青、建材、油毡建筑用品、防火天花板和日用化工等产品中作填充料。不仅可以降低各行业的产品成本，还可提高相关产品的作用和性能，起到增加产品的体积，是用途最为广泛的无机填充母料之一。 常规测定方解石中元素的方法主要是化学方法，传统的化学方法先要对样品进行熔融、酸化、分离、定容等前处理，然后采取容量法、分光光度法、原子吸收法及等离子体发射光谱法等对不同成分进行分析。这些方法存在分析周期长、操作步骤复杂、使用仪器多、人为误差大、工作效率低、工作强度大等缺点。 X射线荧光光谱法可测元素范围广，可测浓度范围宽，还具有快速、准确，操作自动化的优点，已
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广泛应用于地质、冶金、化工、环保等领域。通过一系列的实验发现，只要选择合适的测试条件，可以对方解石中钙、镁、硅、铁、铝等不同组分同时进行测定。通过对标准样品的实验，化学方法的验证，证明其结果可达到行业质量标准，能满足化学分析误差要求。同时测试一个样品的不同组分只需要约七分钟，大大提高了分析速度和效率，很大程度上克服了化学分析方法测定多元素采用多种分析方法所造成的测试周期长、操作繁琐等缺点。 X 射线荧光光谱法由于其制样简单、成本低、分析快速、准确、非破坏性和对环境污染少等优点被广泛应用在矿石样品的分析检测中，它能够克服矿石成分分析中工作量最繁重的主次元素快速分析的难题，X 射线荧光光谱法在某些矿物成分的测定中是能够代替传统化学分析方法的，其精密度和准确度既能满足生产要求，又能为企业节约成本。 3、制定标准的原则和依据，与现行法律、法规、标准的关系，特别是强制性标准的协调性 依据GB/T 1.1-2009 《标准化工作导则 第1部分: 标准的结构和编写》、GB/T 20001.4-2001《标准编写规则 第4部分: 化学分析方法》及相关标准要求，按照统一性、协调性、适用性、一致性、规范性的原则进行标准的起草，使所制定的标准中的内容具有可操作性，便于实施。 本标准的制定在考虑适合国情的前提下，尽量向国际先进技术靠拢，促进我国产品检测技术进步。 4、主要条款的说明，主要技术指标、参数、试验验证的论述 1.标准名称的确定 工作组通过分析汇总不同类别碳酸钙对方解石原材料的要求，依据现有检测技术，决定进行用X射线荧光光谱法测定碳酸钙中主、次元素含量。考虑到标准的主体要素为方解石，论述的对象为钙、镁、硅、铁、铝、锰、钾等元素含量的测定，所以经过讨论最终确定标准的名称为《方解石中钙、镁、硅、铁、铝、锰、钾元素的测定 X射线荧光光谱法》。 2.标准各项技术指标的依据 《方解石中钙、镁、硅、铁、铝、锰、钾元素的测定 X射线荧光光谱法》主要内容有：样品前处理方法的选择、标准曲线的建立、方法精密度、准确度等。标准所包含的技术指标均经论证和检测，具体依据如下： 2.1样品前处理方法的优化 熔剂的选择，方解石属碱式碳酸盐，能与弱酸性熔剂四硼酸锂、偏硼酸锂很好地熔融。试验考察了四硼酸锂、四硼酸锂：偏硼酸锂(1：1)、四硼酸锂：偏硼酸锂(3：2)、四硼酸锂：偏硼酸锂(2：1)、四
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