实验四 固相反应动力学
一、目的：
1．探讨Na2CO3-SiO2系统的固相反应动力学； 2．熟悉运用失重法进行固相反应的研究。 二、原理：
固态物质中的质点，在温度升高时，振动相应增大，而达到一定温度时，其中若干原子或离子具有一定的活度，以至可以跳离原来位置，与周围的其它离子产生换位作用。在一元系统中表现为烧结的开始，如果是二元或多元系统则表现为表面相接触的物质间有新化合物的产生，亦即固相反应的存在。这时的反应是在没有气相和液相参加的情况下进行的，反应发生的温度低于液相出现的温度。
测定固相反应速度的问题，实际上就是测定反应过程中各反应阶段的反应量的问题，因此有许多方法，对于反应中有气体产生的反应可以用重量法或量体积法即测量反应过程中生成的气体的量，进而计算出物质的反应量。
本实验是测定Na2CO3-SiO2系统的固相反应速度，采用的方法是重量法，该反应式可以表示为：
Na2CO3+SiO2=Na2O·SiO2+CO2↑
在反应进行的过程中，在某一温度下随时间的增长，Na2SiO2量增多，生成的CO2气量也越多，若测得系统各时间下失去的CO2的重量，则可按杨德公式的要求先算出各时间下对应的G值，再根据杨德尔公式(1-31?G)2=Kτ可求出(1-31?G)2~τ的关系曲线。若此曲线是一直线，则表示杨德尔公式具有正确性，说明K是常数。
二、仪器装置：
图4-2 固相反应装置 图4-1 固相反应原理图
1．WZK-1可控硅温度控制器； 2．1/万光电天平； 3．管式电阻炉； 4．温控热电偶 三、操作步骤：
1．用差重法准确称取按分子量比1：1配制成的Na2CO3+SiO2混合物0.3-0.4克，置于小铂金皿中（注意：不可装得太满）。
2．打开WZK温度控制器电源开关，将黑色定温指针定于700℃，将控制开关拨到“手
动”位置，用调节旋扭调电压至150V，此时炉子开始升温，当温度升到300℃时，电压加大到200V，温度升到500℃时，将控制小开关拨到“自动”位置，炉子将继续升温。
3．炉温升到700℃，恒温10分钟，将试样小心放入炉子，记录此时间，开启天平，两分钟后开始记录失重量。每隔5分钟读数一次记录11~12次。
4．实验结束时，先关闭天平，关闭WZK温控器各开关。 四、数据处理：
1．按各时间测得的失重量，计算物质的转化率G，计算方法如下： 料重=埚料总重-埚重
Na2CO3量=料重×
Na2CO3分子量
混合物分子量和总失重量=埚料总重-末次称量时埚料总重 混合物中CO2总量= Na2CO3量×
CO2分子量
Na2CO3分子量转化率G=
总失重量×100%
CO2总量2．将实验所得G值代入杨德尔方程： (1-3100?G2
)=Kτ
100100?G2
)为纵坐标，t为横坐标作图。
100失重量 转化率 (1-3进行计算，填入下表。并以(1-3序号 时间 埚料总重 100?G2) 100备注 3．从图上求出K值。 五、注意事项
1．挂于天平上的吊丝较长，易受震动，气流的影响，实验时不准高声喧哗，来回走动。 2．坩埚与吊丝不得与炉体相碰撞。
思考题：
1．所获得的结果是否符合杨德尔方程？ 2．影响本实验准确性的因素有哪些？