水泥企业化验室铁粉全分析作业指导书
1检验设备：分析天平、高温炉、坩埚、烘箱、滴定管、容量瓶、移液管等。
2检验频次与抽样计划：按本企业《过程质量控制明细表》要求进行。
3取样方法与样品制备：按《取样及制样作业指导书》进行。
4试剂配制：GB176-96《标准溶液的制备和标定》 5检验准备：
5.1送检的试样，应是具有代表性的均匀样品，并全部通过孔径0.08mm的方孔筛，数量不少于50g，试样应装入带有磨口塞的瓶中，瓶口须密封。
5.2所用分析天平不应低于四级，天平与砝码应定期进行检定。
5.3称取试样时应准确到0.0001g。
5.4化学分析用的水是蒸馏水或去离子水，所用试剂应为分析纯或优级纯试剂。
5.5所用的滴定管、容量瓶、移液管应进行校正。 5.6各项分析结果（%）的数值经修约后应保留到小数点后第二位。
5.7分析结果允许误差按《试验允许误差表》执行。
6分析方法：
6.1烧失量的测定：准确称取试样约1g，放入已灼烧恒重的瓷坩埚中，将盖子盖上并留一缝隙，放入高温炉内，由低温升起至950℃±10℃温度并保持半小时以上，取出坩埚，置于干燥器内冷却至室温称量，如此反复灼烧，直到恒重。
烧失量=G?G1×100%
GG—称取的试样质量（g）； G1—烧后余物质量（g）。 6.2二氧化硅的测定：
称取0.3g试样置于银坩埚中，加入10g氢氧化钠，盖上坩埚盖（要留较大空隙），放入高温炉中升温至750℃时把试样放进去，40min（中间可摇动坩埚一至二次）后取出放冷。将整个坩埚放入盛有100ml热水的烧杯中盖上表面皿（反应缓慢时可适当加热），待熔块安全被浸出后，立即取出坩埚，用水冲洗干净，盖上表面皿，随即加入20ml浓硝酸，（1+1）盐酸5ml，并立即搅拌，坩埚以少量盐酸（1+5）洗净（必要时将坩埚加热以熔解粘附的铁），将洗液合并于原烧杯中，盖上表面皿加热煮沸，此时溶液应澄清透明，等稍冷却后，移入250ml容量瓶中稀释至刻度线，摇匀备用。
吸取50ml试样溶液的300ml塑料杯中，加入15ml浓硝酸，冷至室温后加入150g/L氟化钾溶液10ml搅拌，然后加入固体氯化钾同时仔细搅拌，直至固体氯化钾饱和并析出，
放置15min，用中速滤纸过滤，滤纸与沉淀取下，置于原塑料杯中，沿杯壁加入10ml50g/L氯化钾—乙醇溶液及1ml10g/L酚酞指示剂，用0.15mol/L氢氧化钠标液中和未洗净的酸，仔细搅拌滤纸及沉淀直至酚酞变红，然后加入200ml沸水（沸水应预先用氢氧化钠中和至酚酞变微红）用0. 15mol/L氢氧化钠标准溶液滴定至红色即为终点。
SiO2%=
TSiO2?V?5G?1000×100%
TSiO2—每毫升NaOH标准溶液相当于SiO2的毫克数； V—滴定时消耗NaOH标准溶液毫升数； G—移取试液中试液含量（g）； 6.3三氧化二铁的测定：
吸取25ml试样溶液于300ml烧杯中，用（1+1）氨水和（1+1）盐酸调节溶液的PH至1.8~2.0（用精密PH试纸检验），将溶液加热到60-70℃，加入10滴100g/L磺基水扬酸钠指示剂，在不断搅拌下用0.015mol/LEDTA标准溶液缓慢滴定至溶液呈现亮黄色（终点时溶液温度应在60℃左右）。
Fe2O3%=
TFe2O3?V?10G?1000×100%
TFe2O3—每毫升EDTA标准溶液相当于Fe2O3的毫克数； V—滴定时消耗EDTA标准溶液毫升数； G—试样质量（g）； 6. 4三氧化二铝的测定
在滴定铁后的溶液中，加入2g/L溴酚兰指示剂1~2滴，用氨水（1+1）调溶液呈蓝紫色，再用（1+1）盐酸调至黄色，然后加入15ml乙酸—乙酸钠缓冲溶液PH=3.0，加热至微热并保持1min，然后加入10滴Cu—EDTA，及2-3滴PAN指示剂溶液，用0.015mol/LEDTA标准滴定至溶液滴定至溶液呈亮黄色即为终点。
AL2O3%=
TAL2O3?V?10G?1000×100%
TAL2O3—每毫升EDTA标准溶液相当于AL2O3的毫克数； V—滴定时消耗EDTA标准溶液毫升数； G—试样质量（g）； 6. 5氧化钙的测定
吸取25ml的试液于300ml烧杯中，加入20g/L氟化钾溶液5ml，用水稀释至150ml，加入10ml（1+2）三乙醇胺，搅拌加入少许CMP批示剂，在搅拌下加入200g/L氢氧化钾溶液，至出现绿色荧光后，这时PH值应在12以上，再过量5~8ml，用0.015mol/LEDTA标准溶液滴定至溶液荧光消失出现红色（以白色作为衬底）。
CaO%=
TCaO?V?10×100%
G?1000TCaO—每毫升EDTA标准溶液相当于CaO的毫克数； V—滴定时消耗EDTA标准溶液毫升数； G—试样质量（g）；
6. 6氧化镁的测定
吸取25ml溶液于300ml烧杯中，用水稀释至150ml，加入100g/L酒石酸钾钠2ml，加入10ml（1+2）三乙醇胺，充分搅拌。加入25ml氯化铵-氨水缓冲溶液（PH10）及适量KB指示剂，用0.015mol/LEDTA标准溶液滴定至溶液呈纯兰色。
MgO%=
TMgO?(V2?V1)?10G?1000×100%
TMgO—每毫升EDTA标准溶液相当于MgO的毫克数； V2—滴定钙镁合量时消耗EDTA标准溶液毫升数； V1—滴定钙时消耗EDTA标准溶液毫升数； G—试样质量（g）； 7附着水分的测定
用1/10的天平准确称取试样50g，倒入小盘内，放于105~110℃的恒温控制的烘干箱中烘干1h，取出冷却后称量。计算：
水分=G?G1×100%
GG——烘干前试样质量（g）； G1——烘干后试样质量（g）。