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仪器分析试卷1
考核方式: （闭卷) 考试时量：120 分钟 一、填空题：（每空 1 分，共30分） 1、在原子吸收法中，提高空心阴极灯的灯电流可增加___________________________，但若灯电流过大，则_________________随之增大，同时会使发射线___________________。 2、一化合物溶解在己烷中，其?己烷=305nm，溶解在乙醇中时，max于_________跃迁引起的。
3、原子化系统的作用是将试样中的待测元素由离子态转变为 蒸气，原子化方法有 原子化法和 原子化法，原子化效率较高的是 原子化法。 4、羰基化合物中的羰基伸缩振动ν
（C=O）
?乙醇max=307nm，该吸收是由
特征峰通常出现在 cm附近。比较C ═ C
（C=O）
-1
和C ═ O键的伸缩振动，谱带强度更大者是 。一般共轭效应使ν数位移；诱导效应使ν
（C=O）
向 波
向 波数位移。
5、在紫外可见分光光度计中，在可见 光区使用的光源是 灯，用的棱镜和比色皿的材质可以是 ；而在紫外光区使用的光源是 灯，用的棱镜和比色皿的材质一定是 。
6、在气相色谱分析中，为了测定试样中微量有机硫化物，可选择的检测器为__________。 7、高效液相色谱法根据分离机制不同，可以分为以下几种类型：__________；__________；__________；__________；和__________。
8、第一共振线是发射光谱的最灵敏线，它是由 跃迁至 时产生的辐射，由于谱线强度大，常用作 。
9、红外光谱法的固体试样的制备常采用 、 和 。 10、根据速率理论，影响色谱柱柱效的因素有 、 和 。 二、选择题：（每小题1分，共15分）
1、用红外吸收光谱法测定有机物结构时，试样应该是 ( )
A. 单质；B；纯物质；C.混合物；D.任何试样
2、在石墨炉原子化器中, 应采用下列哪种气体作为保护气？ ( ) (A) 乙炔；(B) 氧化亚氮；(C) 氢；(D) 氩
3、在色谱分析中，柱长从 1m 增加到 4m ，其它条件不变，则分离度增加( )
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(A) 4 倍；(B) 1 倍；(C) 2 倍；(D) 10 倍
4、在下面五个电磁辐射区域中, 波长最短的是( ) (A)Ｘ射线区；(B)红外区； (C)无线电波区；(D)可见光区 5、在红外光谱分析中，用 KBr制作为试样池，这是因为 ( ) (A) KBr 晶体在 4000～400cm 范围内不会散射红外光 (B) KBr 在 4000～400 cm 范围内有良好的红外光吸收特性 (C) KBr 在 4000～400 cm 范围内无红外光吸收 (D) 在 4000～400 cm 范围内，KBr 对红外无反射 6、红外光谱法试样可以是 ( )
(A) 水溶液 (B) 含游离水 (C) 含结晶水 (D) 不含水 7、在气相色谱分析中, 用于定性分析的参数是 ( ) (A)保留时间；(B)保留体积； (C)半峰宽；(D)峰面积 8、气液色谱中，色谱柱使用的上限温度取决于（ ）
(A) 试样中沸点最高组分的沸点 (B) 固定液的最高使用温度
(C) 试样中各组分沸点的平均值 (D) 固定液的沸点 9、在进行发射光谱定性分析时, 要说明有某元素存在，必须（ ） (A) 它的所有谱线均要出现 (B) 只要找到2～3条谱线 (C) 只要找到2～3条灵敏线, (D) 只要找到1条灵敏线 10、双波长分光光度计的输出信号是（ ）
(A）试样吸光度与参比吸光度之差；(B)试样λ1和λ2吸光度之差
(Ｃ)试样在λ1和λ2吸光度之和；(D)试样在λ1的吸光度与参比在λ2的吸光度之和 11、紫外-可见吸收光谱主要决定于（ ）
（A）分子的振动、转动能级的跃迁 （B）分子的电子结构
（C）原子的电子结构 （D）原子的外层电子能级间跃迁 12、应用GC方法来测定痕量硝基化合物, 宜选用的检测器为 （ ）
(A)热导池检测器 (B)氢火焰离子化检测器 (C)电子捕获检测器 (D)火焰光度检测器 13、下列哪些元素于酸性介质中，在还原剂(硼氢化钠，金属锌等)的作用下、可 生成易挥发的氢化物．而进入等离子体光源进行蒸发和激发? ( )
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（A） As （B）Fe （C）Mo （D）W 14、相对保留值是指某组分2与某组分1的_______。( )
A. 调整保留值之比;B. 死时间之比;C. 保留时间之比; D. 保留体积之比 15、下列检测器中，属于高效液相色谱检测器的有：（ ）
(A)、热导池；(B)、电子捕获检测器；.(C)、火焰光度；(D)、化学发光检测器 三、问答题：（每小题 5 分，共20 分） 1、在原子发射光谱法中为什么选用铁谱作为标准?
2、原子吸收的背景有哪几种方法可以校正？（至少写出两种方法） 3、下面两个化合物的红外光谱有何不同？
O（a）
CH2－NH2 (b) CH3－C－N(CH3)2
4、指出下列物质在正相色谱中的洗脱顺序
（1）正己烷，正己醇，苯;（2）乙酸乙酯，乙醚，硝基丁烷 四、计算和解析题：（第1题10分；第2题10分；第3题8分；第4题7分；共35分） 1、图谱解析：已知某化合物的分子式为C8H8，根据其红外光谱图分析该化合物可能具有的结构式并判断峰的归属。
2、．(10分)在1米长的填充柱上，某镇静药物A及其异构体B的保留时间分别为5.80min和6.60min；峰底宽度分别为0.78min和0.82min；空气通过色谱柱需1.10min。计算：（1）载气的平均线速度；（2）组分B的分配比；（3）A及B的分离度；（4）分别计算A和B的有效塔板数和塔板高度；（5）达到完全分离时，所需最短柱长为多少?
3、已知丙酮的正己烷溶液的两个吸收峰138nm和279nm，分别属于n→π*
和π→π*
。试计
算π→π*；n→π*
轨道的能量差，以电子伏特（eV）为单位。
4、用原子吸收分光光度法测定矿石中的钼。称取试样4.23g，经溶解处理后，转移入100mL容量瓶中。吸取两份10.00mL矿样试液，分别放人两个50.00mL容量瓶中,其中一个再加入10.00mL(20.0?g/mL)标准钼溶液，都稀释到刻度。在原子吸收分光光度汁上分别测得吸光度
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为0.314和0.586，计算矿石中钼的含量。
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