骤。
3．设计一方案分离提纯苯酚、苯胺和苯甲酸混合物。
4．在乙醚的制备实验中，滴液漏斗脚端应在什么位置，为什么？ 5．制备乙酸乙酯的实验中，采取那些措施提高酯的产率？ 6．选择重结晶用的溶剂时，应考虑哪些因素？ 7．蒸馏时加热的快慢，对实验结果有何影响？为什么？
8．重结晶操作中，活性炭起什么作用？为什么不能在溶液沸腾时加入？ 9．乙酰苯胺的制备实验中采取了哪些措施来提高乙酰苯胺的收率？
10．在肉桂酸制备实验中，能否在水蒸汽蒸馏前用氢氧化钠代替碳酸钠来中和水溶液？ 11．何谓减压蒸馏？适用于什么体系？
12．在环己烯的制备过程中为什么要控制分馏柱顶部的温度？在粗制的环己烯中，加入精盐使水层饱和的目的是什么？
13．在正溴丁烷制备实验中，硫酸起何作用？其浓度太高或太低会带来什么结果？ 14．制备肉桂酸时为何采用水蒸汽蒸馏。
15．有机实验中有哪些常用的冷却介质？应用范围如何？16．冷凝管通水方向是由下而上，反过来行吗？为什么？
17．用磷酸做脱水剂比用浓硫酸做脱水剂有什么优点？ 18．合成乙酰苯胺时，锌粉起什么作用？加多少合适？ 19．减压过滤比常压过滤有什么优点？
20．蒸馏时，为什么最好控制馏出液的流出速度为1－2滴／秒。 21．什么情况下需要采用水蒸汽蒸馏？
22．什么时候用气体吸收装置？如何选择吸收剂？ 23．为什么蒸馏粗环已烯的装置要完全干燥？ 24．什么时候用气体吸收装置？如何选择吸收剂？ 25．减压蒸馏中毛细管的作用是什么？
26．在实验室用蒸馏法提纯久置的乙醚时，为避免蒸馏将近结束时发生爆炸事故，应用什么方法预先处理乙醚？
27．在粗产品环已烯中加入饱和食盐水的目的是什么？
28．在肉桂酸制备实验中，为什么要缓慢加入固体碳酸钠来调解pH值？ 29．用磷酸做脱水剂比用浓硫酸做脱水剂有什么优点？
30．在正溴丁烷制备实验中，硫酸起何作用？其浓度太高或太低会带来什么结果？ 31．合成乙酰苯胺时，柱顶温度为什么要控制在105oC左右？ 32．何谓减压蒸馏？适用于什么体系？ 33．怎样判断水蒸汽蒸馏操作是否结束？
34．沸石(即止暴剂或助沸剂)为什么能止暴？
35．Claisen酯缩合反应的催化剂是什么？在乙酰乙酸乙酯制备实验中，为什么可以用金属钠代替？
36．水蒸汽蒸馏适用于那些物质的提纯？ 37．如何选择重结晶提纯的溶剂？ 五、综合题
1. 请回答制备乙酸乙酯中的有关问题 1）写出反应原理。 2）写出主要反应步骤。 3）画出蒸馏装置图。
2．沸石(即止暴剂或助沸剂)为什么能止暴？如果加热后才发现没加沸石怎么办？由于某种原因中途停止加热，再重新开始蒸馏时，是否需要补加沸石？为什么？ 3．请回答有关薄层色谱实验中的有关问题 （1）简述薄层色谱的分离原理。
（2）简述薄层色谱的实验过程及其中的注意事项。 （3）比移值Rf的计算公式。
4．如何除去苯甲醛中的少量苯甲酸，写出简要步骤。 5．回答水蒸气蒸馏中的有关问题。
（1）水蒸气蒸馏中被提纯物质必须具备哪几个条件？ （2）请画出水蒸气蒸馏简易装置。
（3）水蒸气蒸馏是否何以停止，怎样来判断？ 6请回答有关熔点测定的有关问题 1）写出熔点测定的简要步骤。 2）画出b型管法测熔点的装置图。
3）测定熔点时，遇到下列情况将产生什么结果？ (1) 熔点管壁太厚； (2) 熔点管不洁净；
(3) 试料研的不细或装得不实； (4) 加热太快；
(5) 第一次熔点测定后的样品管接着做第二次测量。 7．请回答制备乙酸乙酯的有关问题 1）写出反应原理。
2）粗制乙酸乙酯中有哪些杂质？如何除去？
3）当粗乙酸乙酯用碳酸钠洗过后，为什么不能直接用氯化钙洗？
4）简述制备过程的主要步骤。 5）画出回流及蒸馏装置图。 8．请回答减压蒸馏操作的有关问题 1）写出减压蒸馏的基本原理。 2）装置由哪几部分组成？ 3）画出减压蒸馏装置图。 4）简述操作的及注意事项。 9．请回答重结晶操作的有关问题 1）重结晶的基本原理是什么？ 2）简述重结晶操作的主要步骤。
3）选择重结晶用的溶剂时，应考虑哪些因素？
4）在重结晶过程中，必须注意哪几点才能使产品的产率高、质量好？ 10．请回答有关沸点测定的有关问题 1）写出微量法测沸点的简要步骤。 2）画出微量法测沸点的装置图。
3）沸石(即止暴剂或助沸剂)为什么能止暴？如果加热后才发现没加沸石怎么办？由于某种原因中途停止加热，再重新开始蒸馏时，是否需要补加沸石？为什么？ 11．制备1-溴丁烷的原理、步骤、注意事项。 12. 详述重结晶5克乙酰苯胺的操作
参考答案
一、选择题
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1．熔程（熔点距、熔点范围）；熔点；熔程 2．水银球的上沿与蒸馏头支管口下沿相平 3．间苯二酚/浓HCl
4．0~5℃；水解
5．防止暴沸；沸石；素烧瓷片（或一端封闭的毛细管） 6．Rf=溶质移动的距离/溶液移动的距离 7．馏出液无油珠
O8.CH3CR(H);CH3CR(H)OH
9. 活性炭
10. 干燥的三角烧瓶
11. 氧化；分解；常压；减压 12. 0～5℃；水解
13. 防止暴沸；沸石；素烧瓷片（或一端封闭的毛细管） 14. 溶液出现浑浊或有沉淀产生
7.CH3OCR(H);CH3CR(H)OH15．
16.下降；变宽
17.干燥管；空气中的水分 18.水分；除尽；水层
19.停止加热；液体冷却至沸点以下；暴沸
20.过滤和洗涤速度快；固体和液体分离的比较完全；滤出的固体容易干燥 21．Molish
22. 外界气压；气压；低 23. 先；后；不挥发 24. 浑浊状；澄清 25. 活性炭 26. 分馏柱
27. 乙酸；乙酸酐；乙酰氯
28. 防止空气中的水蒸气侵入，影响产率 29. 纸片 30. 硅胶；Al2O3 31. 1/2；圆底烧瓶 32. 乙醚；丙酮 33. 烃类；醚类
34. 乙酸；乙酸酐；乙酰氯
35. 防止空气中的水蒸气侵入，影响产率 36．溶质移动的距离/溶液移动的距离 37. 2~3mm；均匀；结实 38. 活性炭；极性；水
38. 干燥管；空气中的水蒸气 40. 分馏
41. CuSO4；酒石酸钾钠，NaOH溶液
42. 不溶或难溶于水；在沸腾时与水长期并存但不发生化学反应；在100℃左右，被提纯物质应具有一定的蒸气压（一般不少于） 43. 丙酮；乙醚 44. 低；高；不挥发
45. CuSO4；柠檬酸；Na2CO3 46. 水；乙醇 47. K2CO3
48. KI淀粉溶液；溶液变蓝；加入FeSO4溶液，振荡分液 49. 从左到右；由下至上 50. 浑浊壮；澄清
51. 气泡；汽化中心；暴沸 52. 水；乙醇