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实验题目：甲基橙的制备
实验目的： 1. 通过甲基橙的制备学习重氮化反应和偶合反应的实验操作。 2. 巩固盐析和重结晶的原理和操作。 实验原理： NH2SO3H+NaOHNH2SO3Na+H2O NH2SO3Na+H2ONaNO2HClSO3HN+NCl- C6H5N(CH3)2HAcSO3HNNNH(CH3)2Ac NaOHSO3NaNNN(CH3)2+NaAc+H2O 【实验流程】 对氨基苯磺酸 5%NaOH ①温热，溶解 缓缓加入盐酸溶液 ②加入亚硝酸钠，并冷却 重氮盐 加5%NaOH 偶联产物 至橙色，冷却，抽滤 滴加N,N-二甲基苯胺 和HOAc混合液，搅拌 甲基橙粗产物 重结晶 甲基橙片状结晶 1 / 2
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主要试剂及产品的物理常数：（文献值） 名称 对氨基苯磺酸 N，N—二甲苯胺 甲基橙 分子量 性状 折光率 173.18 无色 晶体 121.18 比重 熔点℃ 365 沸点℃ 溶解度：克/100ml溶剂 水 醇 醚 0.8/10℃ 0.9500 1.5-3 194.2 327.33 橙色 晶体 ?300 实验药品及仪器装置： 对氨基苯磺酸、5%NaOH、NaNO2、浓盐酸、冰乙酸、N，N-二甲基苯胺、10%NaOH、NaCl、乙醇、乙醚、磁力搅拌器、循环水真空泵 问题讨论 1、什么叫偶联反应？试结合本实验讨论一下偶联反应的条件。 2、在本实验中，制备重氮盐时为什么要把对氨基苯磺酸变成钠盐？本实验如改成下列操作步骤：先将对氨基苯磺酸与盐酸混合，再滴加亚硝酸钠溶液进行重氮化的应，可以吗？为什么？ 3、试解释甲基橙在酸碱介质中的变色原因，并用反应式表示。 4. 在本实验中，重氮盐的植被为什么要控制在0-5℃中进行？偶合反应为什么在弱酸性介质中进行？ 5. 在植被重氮盐中加入氯化亚铜将出现什么样的结果？ 6. N，N-二甲基苯胺与重氮盐偶合为什么总是在氨基的对位上发生？
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