原料药中重金属残留检测 原料药中重金属残留测试
一、仪器及试剂
1、仪器：
电感藕合等离子质谱（ICP-MS，美国THERMO iCAP Q）；WX-8000微波消解仪（上海屹尧仪器科技发展有限公司）；Dura series超纯水处理系统。 2、试剂：
65%-68%优级纯硝酸（国药集团）；超纯水（Dura series超纯水处理系统）；各元素元素标准溶液（国家有色金属及电子材料分析测试中心，1000 μg/mL）。 3、标准溶液的配置：
吸取各元素元素标准溶液，用5 % HNO3将标准溶液稀释成20 mg/L的储备液，取20 mg/L的储备液再次稀释为200 μg/L、400 μg/L的储备液，取200 μg/L、400 μg/L储备液适量依次配制成0 μg/L、8 μg/L、16 μg/L、24 μg/L、32 μg/L、48 μg/L、64 μg/L的系列标准溶液，摇匀待用。
二、样品分析方法
1、前处理方法：
称取0.5mL样品至聚四氟乙烯消解罐中（精确至0.1 mg），加入5 mL硝酸。静置，反应结束后，盖盖密封，放入微波消解仪，消解程序见表1。
步骤 1 2 3 4 5
温度（℃）
100 140 160 180 190 表1：消解程序
待温度冷却至50℃以下后，取出消解罐放入通风橱中，打开消解罐，用超纯水润洗，转移至50 mL容量瓶中，至少润洗3~4次，用超纯水稀释定容至刻度，待测。空白对照同法处理。 2、仪器工作参数
项目 射频功率（W） 雾化气流量（L/min） 样品提升速率（L/min） 离子透镜电压（V） 冷却气流量（L/min） 载气流量（L/min）
参数 1050 0.86 1.2 8.25 13.8 0.98
项目 模拟电压（V） 脉冲电压（V） 数据采集模式 驻留时间（ms） 每质量数采集数据点 积分时间（ms）
参数 -1900 900 跳峰 50 3 500
保温时间（min）
3 3 3 3 15
三、方法学验证
1、专属性检测
向样品溶液中使用移液枪移取50μL的100ng/mL的标准中间液，按照消解程序消解定容至50mL。同时准备一份空白溶液，进样后对比分析。要求专属性良好，其他元素对各元素元素检测无干扰。
2、系统适用性
根据制备溶液步骤制备溶液，在测试溶液前后各测量加标浓度为1.0 ng/mL的样品加标，前后两次的漂移不得超过20%。
3、线性关系和检出限、定量限
将系列标准溶液分别进样分析，得到各元素的线性方程和相关系数，要求线性关系良好。取空白对照溶液进行测试，连续进样10次，以空白对照溶液测定值的3倍标准偏差除以相应元素标准曲线的斜率计算该方法的检出限。
4、重复性
取6份样品于微波消解罐中，按照上述过程消解，定容50mL，使用仪器读数，计算各元素元素的偏差。测得RSD值均不得大于5%。
5、中间精密度
连续三天取1份样品于微波消解罐中，按照上述过程消解，定容50mL，使用仪器读数，计算各元素元素的偏差。测得RSD值均不得大于5%。
6、加标回收率
取6份样品于微波消解罐中，使用移液枪取0.5 mL的1000ng/mL的标准溶液于微波消解罐中，按照上述过程消解，定容50mL，使用仪器读数，计算各元素元素的偏差。加标回收率均要求在80%-120%之间，测得RSD值均不得大于5%。
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