原料药中重金属残留检测 原料药中重金属残留测试

原料药中重金属残留检测 原料药中重金属残留测试

一、仪器及试剂

1、仪器:

电感藕合等离子质谱(ICP-MS,美国THERMO iCAP Q);WX-8000微波消解仪(上海屹尧仪器科技发展有限公司);Dura series超纯水处理系统。 2、试剂:

65%-68%优级纯硝酸(国药集团);超纯水(Dura series超纯水处理系统);各元素元素标准溶液(国家有色金属及电子材料分析测试中心,1000 μg/mL)。 3、标准溶液的配置:

吸取各元素元素标准溶液,用5 % HNO3将标准溶液稀释成20 mg/L的储备液,取20 mg/L的储备液再次稀释为200 μg/L、400 μg/L的储备液,取200 μg/L、400 μg/L储备液适量依次配制成0 μg/L、8 μg/L、16 μg/L、24 μg/L、32 μg/L、48 μg/L、64 μg/L的系列标准溶液,摇匀待用。

二、样品分析方法

1、前处理方法:

称取0.5mL样品至聚四氟乙烯消解罐中(精确至0.1 mg),加入5 mL硝酸。静置,反应结束后,盖盖密封,放入微波消解仪,消解程序见表1。

步骤 1 2 3 4 5

温度(℃)

100 140 160 180 190 表1:消解程序

待温度冷却至50℃以下后,取出消解罐放入通风橱中,打开消解罐,用超纯水润洗,转移至50 mL容量瓶中,至少润洗3~4次,用超纯水稀释定容至刻度,待测。空白对照同法处理。 2、仪器工作参数

项目 射频功率(W) 雾化气流量(L/min) 样品提升速率(L/min) 离子透镜电压(V) 冷却气流量(L/min) 载气流量(L/min)

参数 1050 0.86 1.2 8.25 13.8 0.98

项目 模拟电压(V) 脉冲电压(V) 数据采集模式 驻留时间(ms) 每质量数采集数据点 积分时间(ms)

参数 -1900 900 跳峰 50 3 500

保温时间(min)

3 3 3 3 15

三、方法学验证

1、专属性检测

向样品溶液中使用移液枪移取50μL的100ng/mL的标准中间液,按照消解程序消解定容至50mL。同时准备一份空白溶液,进样后对比分析。要求专属性良好,其他元素对各元素元素检测无干扰。

2、系统适用性

根据制备溶液步骤制备溶液,在测试溶液前后各测量加标浓度为1.0 ng/mL的样品加标,前后两次的漂移不得超过20%。

3、线性关系和检出限、定量限

将系列标准溶液分别进样分析,得到各元素的线性方程和相关系数,要求线性关系良好。取空白对照溶液进行测试,连续进样10次,以空白对照溶液测定值的3倍标准偏差除以相应元素标准曲线的斜率计算该方法的检出限。

4、重复性

取6份样品于微波消解罐中,按照上述过程消解,定容50mL,使用仪器读数,计算各元素元素的偏差。测得RSD值均不得大于5%。

5、中间精密度

连续三天取1份样品于微波消解罐中,按照上述过程消解,定容50mL,使用仪器读数,计算各元素元素的偏差。测得RSD值均不得大于5%。

6、加标回收率

取6份样品于微波消解罐中,使用移液枪取0.5 mL的1000ng/mL的标准溶液于微波消解罐中,按照上述过程消解,定容50mL,使用仪器读数,计算各元素元素的偏差。加标回收率均要求在80%-120%之间,测得RSD值均不得大于5%。

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